[發(fā)明專利]一種真空連續(xù)熔煉提純太陽能級(jí)硅材料的設(shè)備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210131540.4
• 申請(qǐng)日: 2012-04-28
• 公開（公告）號(hào): CN102674366A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂佩文;黃豐;董建平;顏峰岥;林璋;黃嘉魁;黃順樂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所
• 主分類號(hào): C01B33/037
• 分類號(hào): C01B33/037
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明新型涉及一種真空連續(xù)熔煉提純太陽能級(jí)硅材料的設(shè)備與方法，屬于太陽能級(jí)硅材料提純的相關(guān)設(shè)備與技術(shù)方法的領(lǐng)域。

背景技術(shù)

晶體硅太陽能電池是太陽能市場(chǎng)的支柱與主流，長(zhǎng)期市場(chǎng)占有率不低于80％。太陽能級(jí)硅材料是指用于制備晶體硅太陽能電池的硅原料，是電池成本和能耗的重要組成部分。當(dāng)前太陽能級(jí)硅材料得生產(chǎn)主要依靠西門子法、硅烷法等化學(xué)方法，制備過程中硅轉(zhuǎn)變HSiCl3、SiH4等化學(xué)物質(zhì)，一般稱為化學(xué)法。冶金法提純太陽能級(jí)硅材料是利用現(xiàn)代冶金技術(shù)來提純太陽能級(jí)硅材料的方法。由于在處理過程的硅不參與或基本不參與反應(yīng)。通過這種技術(shù)路線將雜質(zhì)去除，而提純得到太陽能級(jí)硅材料的方法，俗稱冶金法或物理法。冶金法與化學(xué)法的本質(zhì)區(qū)別是在提純過程中，被提純主體硅不參與反應(yīng)，因此可大幅度減低污染，理論上成本和能耗可降到西門子法的1/3以下。

冶金法提純硅材料一般采用現(xiàn)有的冶金技術(shù)，包括過濕法冶金、吹氧造渣、定向凝固、真空熔煉等技術(shù)。真空熔煉是去除硅中揮發(fā)性雜質(zhì)的關(guān)鍵技術(shù)，是冶金法提純硅材料重要方法。然而由于技術(shù)限制，以及成本高昂的缺點(diǎn)，現(xiàn)在真空熔煉設(shè)備與技術(shù)尚未產(chǎn)業(yè)化。

本發(fā)明的目的在于研制出一種用于工業(yè)化生產(chǎn)使用的真空連續(xù)熔煉提純太陽能級(jí)硅材料的設(shè)備，可以在高真空條件下連續(xù)熔煉，去除硅中的O、P、N、S、Al、Ca等揮發(fā)性雜質(zhì)。本發(fā)明具有高真空、高溫、連續(xù)熔煉的技術(shù)特點(diǎn)，擁有能耗低、無耗材、成本低、易于操作與控制的優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種真空連續(xù)熔煉提純太陽能級(jí)硅材料的設(shè)備與方法，包括進(jìn)料腔1、石墨坩堝2、水冷坩堝3、石墨隔離帶4、真空腔5、二級(jí)真空6、熔化區(qū)7、蒸發(fā)區(qū)8、加熱器9、傾斜機(jī)構(gòu)10。其特征在于：進(jìn)料腔、石墨坩堝、水冷坩堝依次排列，高度逐漸降低；石墨坩堝使用石墨隔離帶將坩堝分為熔化區(qū)與蒸發(fā)區(qū)，坩堝為整體加熱，加熱可使用石墨加熱器或中頻加熱，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單；塊狀或粉末狀硅原料由進(jìn)料腔加入到石墨坩堝進(jìn)行熔化，當(dāng)硅水液面高于石墨隔離帶后，硅水從熔化區(qū)流入到蒸發(fā)區(qū)；流經(jīng)蒸發(fā)區(qū)的硅水流入到水冷坩堝內(nèi)，完成澆鑄。

附圖說明

附圖為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖，其中1為進(jìn)料腔，2為石墨坩堝，3為水冷坩堝、4為石墨隔離帶、5為真空腔、6為二級(jí)真空，7位熔化區(qū)，8為蒸發(fā)區(qū)，9為加熱器，10為傾斜機(jī)構(gòu)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將180Kg塊狀或粉末狀硅原料放入進(jìn)料腔中，完成設(shè)備的密閉性檢查，開啟真空設(shè)備，對(duì)真空腔進(jìn)行抽真空。待真空腔的氣壓降低到1Pa時(shí)，將20Kg硅料由進(jìn)料腔加入石墨坩堝中，開啟加熱器進(jìn)行熔煉。等待硅料熔化，并將真空腔的氣壓降低到10-2Pa以下。使用控溫儀控制加熱器輸出功率，保持石墨坩堝溫度維持在1600度。以20Kg/h的速度加入硅料，熔化區(qū)中硅水液面高于石墨隔離帶后，硅水從熔化區(qū)流入到蒸發(fā)區(qū)，最后流到水冷坩堝內(nèi)。

等待進(jìn)料腔中所有原料加入到石墨坩堝并熔化后，開啟傾斜機(jī)構(gòu)，將石墨坩堝中殘余硅水傾倒到水冷坩堝中。逐漸降低功率到加熱器關(guān)機(jī)，繼續(xù)抽真空直至水冷坩堝中的硅錠冷至100度。關(guān)閉真空，取出硅錠。經(jīng)過輝光放電質(zhì)譜儀與FTIR檢測(cè)，原料硅中典型雜質(zhì)含量O＞50ppm，N＞35ppm，P＞21ppm，Ca＞40ppm，Al＞25ppm，經(jīng)過真空連續(xù)熔煉提純后O＜0.8ppm，N＜1ppm，P＜0.4ppm，Ca＜0.7ppm，Al＜0.5ppm。

實(shí)施例2

將250Kg塊狀或粉末狀硅原料放入進(jìn)料腔中，完成設(shè)備的密閉性檢查，開啟真空設(shè)備，對(duì)真空腔進(jìn)行抽真空。待真空腔的氣壓降低到1Pa時(shí)，將28Kg硅料由進(jìn)料腔加入石墨坩堝中，開啟加熱器進(jìn)行熔煉。等待硅料熔化，并將真空腔的氣壓降低到10-2Pa以下。使用控溫儀控制加熱器輸出功率，保持石墨坩堝溫度維持在1600度。以20Kg/h的速度加入硅料，熔化區(qū)中硅水液面高于石墨隔離帶后，硅水從熔化區(qū)流入到蒸發(fā)區(qū)，最后流到水冷坩堝內(nèi)。

等待進(jìn)料腔中所有原料加入到石墨坩堝并熔化后，開啟傾斜機(jī)構(gòu)，將石墨坩堝中殘余硅水傾倒到水冷坩堝中。逐漸降低功率到加熱器關(guān)機(jī)，繼續(xù)抽真空直至水冷坩堝中的硅錠冷至100度。關(guān)閉真空，取出硅錠。經(jīng)過輝光放電質(zhì)譜儀與FTIR檢測(cè)，原料硅中典型雜質(zhì)含量O＞90ppm，N＞25ppm，P＞15ppm，Ca＞20ppm，Al＞12ppm，經(jīng)過真空連續(xù)熔煉提純后O＜1.1ppm，N＜1ppm，P＜0.3ppm，Ca＜0.4ppm，Al＜0.3ppm。