[發明專利]一種萜烯樹脂及其制備方法

無效

• 申請號: 201210130940.3
• 申請日: 2012-05-02
• 公開（公告）號: CN102633919A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 趙振東;王婧;李冬梅;于慰民;陳玉湘;畢良武;盧言菊;古研
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所;東臺民凱精細化工有限公司
• 主分類號: C08F32/00
• 分類號: C08F32/00;C08F32/08;C08F32/06;C08F4/58;A23L1/058
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌

1.一種萜烯樹脂的制備方法，以萜烯類物質為原料，在芳烴溶劑存在下以AlCl₃為主催化劑，反應中再輔以助催化劑，在低溫下聚合制備得到萜烯樹脂粗品，洗滌、減壓蒸餾得到萜烯樹脂產品，其特征在于，所述的助催化劑是三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三丙基氯硅烷或三丁基氯硅烷中的任意一種，加入量為萜烯類物質原料總質量的1?%～5?%，主催化劑AlCl₃加入量為萜烯類物質原料總質量的4?%～12?%，制備的萜烯樹脂產品中元素氯含量小于100?mg/kg，金屬鋁含量小于10?mg/kg、不含金屬銻，揮發性溶劑殘留量小于25?mg/kg。

2.如權利要求1所述的萜烯樹脂的制備方法，其特征在于，所述的萜烯類物質為松節油、α-蒎烯、β-蒎烯、桉葉蒎烯、苧烯、雙戊烯中的任意一種或任意幾種的任意比混合物。

3.如權利要求2所述的萜烯樹脂的制備方法，其特征在于，所述的松節油為脂松節油、木松節油、硫酸鹽松節油中的任一種。

4.如權利要求1所述的萜烯樹脂的制備方法，其特征在于，所述的芳烴溶劑為氯芐、甲苯或二甲苯中的任意一種。

5.如權利要求1～4任一所述的萜烯樹脂的制備方法，其特征在于，萜烯類物質滴加入含有主催化劑的芳烴溶劑中反應，當萜烯類物質滴加完后再加入助催化劑，反應起始溫度為-20～20℃，反應在≤60℃的低溫下進行，反應時間為2～10?h。

6.如權利要求1～4任一所述的萜烯樹脂的制備方法，其特征在于，所述的減壓蒸餾包括兩級減壓蒸餾過程，分別為：回收溶劑的0.08?MPa～0.10?MPa的低真空減壓蒸餾、去除低聚物的0.3?kPa～2.0?kPa的高真空減壓蒸餾。

7.如權利要求1～4任一所述的萜烯樹脂的制備方法，其特征在于，所述的洗滌是先使用酸溶液洗滌，再使用堿溶液洗滌，最后以熱水洗滌。

8.采用權利要求1所述的萜烯樹脂的制備方法得到的萜烯樹脂，其特征在于，萜烯樹脂產品中元素氯含量小于100?mg/kg，金屬鋁含量小于10?mg/kg、不含金屬銻，揮發性溶劑殘留量小于25?mg/kg，達到食品級。