[發明專利]一種維生素C衍生物的合成工藝

無效

• 申請號: 201210130703.7
• 申請日: 2012-04-29
• 公開（公告）號: CN103374036A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發明（設計）人: 姜丹寧;張放;王闖
• 申請（專利權）人: 姜丹寧
• 主分類號: C07F9/655
• 分類號: C07F9/655
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于藥物加工領域，更具體地說，是涉及一種維生素C衍生物的合成工藝。

背景技術

維生素C又叫L-抗壞血酸，是一種水溶性維生素，分子式為C₆H₈O₆。維生素C能促進骨膠原的生物合成，利于組織創傷口的更快愈合；促進氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代謝，延長肌體壽命；改善鐵、鈣和葉酸的利用；改善脂肪和類脂特別是膽固醇的代謝，預防心血管病；促進牙齒和骨骼的生長，防止牙床出血；增強肌體對外界環境的抗應激能力和免疫力。維生素C在食品、醫藥以及飼料等行業有廣闊的前景。但是維生素C的不穩定性，嚴重影響了其有效利用率。

發明內容

本發明就是針對上述問題，提供了一種穩定性高、產率高的維生素C衍生物的合成工藝。

為了實現本發明的上述目的，本發明采用如下的技術方案，本發明的工藝步驟為。

1.5，6-O-異亞丙基-維生素C的合成。

在裝有回流冷凝管的250ml三口燒瓶中加入100～150ml的丙酮，開啟恒溫水浴和電動攪拌器，然后迅速加入定量維生素C,使丙酮和維生素C的物質的量的為10：1～20：1，加入催化劑氫碘酸5～10ml，于25～30℃下加熱攪拌2～3h，反應結束后減壓抽濾，用丙酮和正己烷反復洗滌產物，真空干燥。

2.維生素C磷酸酯鎂的合成。

在250ml的四口燒瓶中加入8：1～10：1的蒸餾水和吡啶的混合溶液后置于冰水浴中攪拌，通氮氣保護，再加入5，6-O-異亞丙基-維生素C，用滴液漏斗逐滴加入三氯氧磷，使5，6-O-異亞丙基-維生素C和三氯氧磷物質的量之比為1：1.2～1：1.6，加入氫氧化鉀，調節體系的pH值為11～13，反應時間為1～3h，反應結束后在恒溫水浴中于70℃恒溫水解30～40min，取出冷卻至室溫，加入100ml乙醇溶液，靜置沉淀后減壓抽濾，真空干燥。

本發明的有益效果。

１.本發明合成的維生素C磷酸酯鎂是一種穩定的維生素C衍生物，克服了維生素Ｃ怕光、熱及金屬離子等易氧化分解的種種弊端；并且動物體內廣泛存在著磷酸酯水解酶，維生素Ｃ磷酸酯鎂進入人體內后能迅速酶解成維生素Ｃ，從而具有與維生素Ｃ相同的生理作用。

２.本發明的收率為81%。

具體實施方式

本發明的工藝步驟為：1.5，6-O-異亞丙基-維生素C的合成。在裝有回流冷凝管的250ml三口燒瓶中加入100～150ml的丙酮，開啟恒溫水浴和電動攪拌器，然后迅速加入定量維生素C,使丙酮和維生素C的物質的量的為10：1～20：1，加入催化劑氫碘酸5～10ml，于25～30℃下加熱攪拌2～3h，反應結束后減壓抽濾，用丙酮和正己烷反復洗滌產物，真空干燥。

2.維生素C磷酸酯鎂的合成。

250ml的四口燒瓶中加入8：1～10：1的蒸餾水和吡啶的混合溶液后置于冰水浴中攪拌，通氮氣保護，再加入5，6-O-異亞丙基-維生素C，用滴液漏斗逐滴加入三氯氧磷，使5，6-O-異亞丙基-維生素C和三氯氧磷物質的量之比為1：1.2～1：1.6，加入氫氧化鉀，調節體系的pH值為11～13，反應時間為1～3h，反應結束后在恒溫水浴中于70℃恒溫水解30～40min，取出冷卻至室溫，加入100ml乙醇溶液，靜置沉淀后減壓抽濾，真空干燥。

本發明選擇丙酮和維生素C的物質的量的比作為5，6-O-異亞丙基-維生素C收率的影響因素，可見表1。

表1原料配比對5，6-O-異亞丙基-維生素C收率的影響。