[發明專利]一種維生素C衍生物的合成工藝

無效

• 申請號: 201210130703.7
• 申請日: 2012-04-29
• 公開（公告）號: CN103374036A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發明（設計）人: 姜丹寧;張放;王闖
• 申請（專利權）人: 姜丹寧
• 主分類號: C07F9/655
• 分類號: C07F9/655
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種維生素C衍生物的合成工藝，其特征在于，本發明的工藝步驟為：

（1）5，6-O-異亞丙基-維生素C的合成

在裝有回流冷凝管的250ml三口燒瓶中加入100～150ml的丙酮，開啟恒溫水浴和電動攪拌器，然后迅速加入定量維生素C,使丙酮和維生素C的物質的量的為10：1～20：1，加入催化劑氫碘酸5～10ml，于25～30℃下加熱攪拌2～3h，反應結束后減壓抽濾，用丙酮和正己烷反復洗滌產物，真空干燥；

（2）維生素C磷酸酯鎂的合成

在250ml的四口燒瓶中加入8：1～10：1的蒸餾水和吡啶的混合溶液后置于冰水浴中攪拌，通氮氣保護，再加入5，6-O-異亞丙基-維生素C，用滴液漏斗逐滴加入三氯氧磷，使5，6-O-異亞丙基-維生素C和三氯氧磷物質的量之比為1：1.2～1：1.6，加入氫氧化鉀，調節體系的pH值為11～13，反應時間為1～3h，反應結束后在恒溫水浴中于70℃恒溫水解30～40min，取出冷卻至室溫，加入100ml乙醇溶液，靜置沉淀后減壓抽濾，真空干燥。

2.根據權利要求1所述的一種維生素C衍生物的合成工藝，其特征在于，本發明的工藝步驟為：丙酮和維生素C的物質的量的比為15：1。

3.根據權利要求1所述的一種維生素C衍生物的合成工藝，其特征在于，本發明的工藝步驟為：5，6-O-異亞丙基-維生素C和三氯氧磷物質的量之比為1：1.4，pH值為12。