[發(fā)明專利]一種二芳基雙(1,2,3-三唑)類化合物的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210128711.8 | 申請日： | 2012-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN102659695A | 公開（公告）日： | 2012-09-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 安德烈;謝德遜;俞憲;蘇瓊;石磊 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南大學(xué) |
| 主分類號： | C07D249/06 | 分類號： | C07D249/06 |
| 代理公司： | 長沙市融智專利事務(wù)所 43114 | 代理人： | 魏娟 |
| 地址： | 410082 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 二芳基雙 化合物 合成 方法 | ||
1.一種二芳基雙(1，2，3-三唑)的合成方法，其特征在于由通式為2的底物雙炔類化合物合成通式為1二芳基雙(1，2，3-三唑)類化合物。
通式中Ar為不同取代的芳基，芳基的碳原子數(shù)目為6～8；
所述的合成是將底物二芳基-1，3-丁二炔溶解于DMF中，加入疊氮化鈉，在回流的條件下進(jìn)行Huisgen環(huán)加成反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二芳基雙(1，2，3-三唑)的合成方法，其特征在于通式1或通式2中Ar為苯基，4-甲氧基苯基，4-甲硫基苯基，4-甲基苯基，4-乙酰苯基；或4-硝基苯基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，底物1和疊氮化鈉的摩爾比為1∶7.5～8.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，回流溫度控制在155～160℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，回流時間為40～58小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于方法的步驟為：
1)將底物1溶解于DMF中，加入疊氮化鈉，在回流條件下攪拌48小時，底物為2和疊氮化鈉的摩爾比為1∶8；
2)用大量的水淬滅反應(yīng)，混合物用乙酸乙酯萃取，有機(jī)相用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓蒸除溶劑；殘余物通過硅膠柱層析分離，得二芳基雙(1，2，3-三唑)類化合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，采用的是300～400目硅膠。
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