[發(fā)明專利]制備氧化鋅微納米齒形棒及氧化鋅微納米松塔的方法

無效

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• 申請日: 2012-04-27
• 公開（公告）號: CN102659169A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭二軍;張建交;王麗萍;姜文勇;岳紅彥
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學(xué)
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微納米氧化鋅的制備方法。

背景技術(shù)

微納米材料的結(jié)構(gòu)和形貌對微納米材料的性能和應(yīng)用有很大的影響。制備出特定結(jié)構(gòu)的微納米材料對于開發(fā)微納米材料性能的新領(lǐng)域有著重要的學(xué)術(shù)意義及應(yīng)用價值。在眾多的微納米材料中，氧化鋅的微納米結(jié)構(gòu)受到了廣泛的關(guān)注。微納米結(jié)構(gòu)的氧化鋅由于具有較大比表面積和良好的磁、光、電性能而備受重視，有望應(yīng)用于光催化、氣敏傳感器、濕敏傳感器、壓敏電阻、透明電極等眾多領(lǐng)域，具有廣闊的應(yīng)用前景。

目前氧化鋅微納米結(jié)構(gòu)的制備方法主要有化學(xué)氣相沉積、熱蒸發(fā)法、分子束外延法、溶膠凝膠法、電化學(xué)沉積法等。但是已報道的上述眾多方法存在有設(shè)備復(fù)雜、成本高、反應(yīng)溫度高、產(chǎn)物收率低等缺點。因此研究出制備廉價、操作簡單、產(chǎn)物形貌穩(wěn)定可控的氧化鋅微納米級制備方法具有重要的科學(xué)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決了現(xiàn)有制備氧化鋅微納米結(jié)構(gòu)的制備方法設(shè)備復(fù)雜、成本高、反應(yīng)溫度高的技術(shù)問題，提供了一種制備氧化鋅微納米齒形棒及氧化鋅微納米松塔的方法。

制備氧化鋅微納米齒形棒的方法如下：

步驟一：將25ml濃度為0.06mol/L的六水合硝酸鋅水溶液緩慢滴加到25ml濃度為0.06mol/L的六亞甲基四胺水溶液中，邊滴加邊攪拌，然后再滴加25ml濃度為1.5mol/L的氫氧化鈉水溶液，得到混合溶液；

步驟二：將混合溶液在磁力攪拌器上以300rpm的轉(zhuǎn)速攪拌3～5min，得到透明的澄清溶液；

步驟三：將澄清溶液倒入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜置于120℃的真空干燥箱內(nèi)，保溫14～18h，然后取出反應(yīng)釜在室溫下空冷1小時，取出澄清溶液，按照澄清溶液與蒸餾水為1∶40的體積比加入蒸餾水稀釋，靜置12h，得稀釋液；

步驟四：將稀釋液以3000rpm的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心分離10～15分鐘，然后將離心后的白色沉淀物在75℃的條件下烘干6～8h，研磨均勻，即得氧化鋅微納米齒形棒。

制備氧化鋅微納米松塔的方法如下：

步驟一：將25ml濃度為0.06mol/L的六水合硝酸鋅水溶液緩慢滴加到25ml濃度為0.06mol/L的六亞甲基四胺水溶液中，邊滴加邊攪拌，然后再滴加25ml濃度為1.5mol/L的氫氧化鈉水溶液，得到混合溶液；

步驟二：將混合溶液在磁力攪拌器上以300rpm的轉(zhuǎn)速攪拌3～5min，得到透明的澄清溶液；

步驟三：將澄清溶液倒入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜置于120℃的真空干燥箱內(nèi)，保溫36～42h，然后取出反應(yīng)釜在室溫下空冷1小時，取出澄清溶液，按照澄清溶液與蒸餾水為1∶40的體積比加入蒸餾水稀釋，靜置12h，得稀釋液；

步驟四：將稀釋液以3000rpm的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心分離10～15分鐘，然后將離心后的白色沉淀物在75℃的條件下烘干6～8h，研磨均勻，即得氧化鋅微納米松塔。

本發(fā)明采用綠色環(huán)保、節(jié)能廉價的水熱工藝、應(yīng)用常規(guī)的化學(xué)原料，制備出特殊形貌的氧化鋅微納米級齒形棒及微納米級松塔形貌，制備出的納米級齒形棒及微納米級松塔具有結(jié)晶純正、形貌均勻一致、尺寸接近的優(yōu)點，其中微納米齒形棒的平均直徑為1～2μm，長度為5～6μm，微納米松塔的平均直徑為1.5μm，平均長度為1～2μm。兩種氧化鋅微納米形貌均具有良好的紫外光致發(fā)光特性及良好的氣敏性能，本方法具有操作簡單、制備條件溫和、再現(xiàn)性好、產(chǎn)物形貌均勻的特點。

本發(fā)明制備的氧化鋅微納米級齒形棒及微納米級松塔可用于光催化、氣敏傳感器、濕敏傳感器、壓敏電阻、透明電極等眾多領(lǐng)域。

附圖說明

圖1是具體實施方式十實驗一所得氧化鋅微納米齒形棒的低倍掃描電鏡圖像；圖2是具體實施方式十實驗一所得氧化鋅微納米齒形棒的高倍掃描電鏡圖像；圖3是具體實施方式十實驗一所得氧化鋅微納米齒形棒的X射線衍射圖；圖4是具體實施方式十實驗二所得氧化鋅微納米松塔的低倍掃描電鏡圖像；圖5是具體實施方式十實驗二所得氧化鋅微納米松塔的高倍掃描電鏡圖像；圖6是具體實施方式十實驗二所得氧化鋅微納米松塔的X射線衍射圖。

具體實施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式制備氧化鋅微納米齒形棒的方法如下：