[發明專利]一種用EDTA三鈉鹽制備脂肪類硼酸的方法

有效

• 申請號: 201210128057.0
• 申請日: 2012-04-27
• 公開（公告）號: CN102643299A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 劉啟賓;劉經紅;郜志農
• 申請（專利權）人: 大連聯化化學有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用EDTA三鈉鹽制備脂肪類硼酸的方法，其特征是：在-5℃～0℃溫度條件下，將格氏試劑的溶液加入到雙烷基取代氨基氯化硼中，加入完畢室溫攪拌2～3小時，反應結束后0℃～10℃下，加入EDTA三鈉鹽的水溶液至溶液澄清，分層，水層0～10℃下滴加濃鹽酸調酸至溶液pH值為2～3，期間析出白色固體EDTA，過濾，白色固體EDTA回收，濾液有機溶劑1萃取，有機層濃縮得粗品，加入有機溶劑2重溶，濾除不溶物，濾液濃縮，非極性烴類溶劑打漿，過濾，干燥得有機硼酸。

2.根據權利要求1所述的一種用EDTA三鈉鹽制備脂肪類硼酸的方法，其特征是：脂肪類硼酸為甲基硼酸或乙基硼酸。

3.根據權利要求1所述的一種用EDTA三鈉鹽制備脂肪類硼酸的方法，其特征是：格氏試劑的溶液為甲基格氏試劑的四氫呋喃溶液、乙基格氏試劑的四氫呋喃溶液。

4.根據權利要求1所述的一種用EDTA三鈉鹽制備脂肪類硼酸的方法，其特征是：雙烷基取代氨基氯化硼為雙二甲氨基氯化硼或雙二異丙基氨基氯化硼。

5.根據權利要求1所述的一種用EDTA三鈉鹽制備脂肪類硼酸的方法，其特征是：格氏試劑與雙烷基取代氨基氯化硼的摩爾比為1～1.5:1，其中1:1為最好。

6.根據權利要求1所述的一種用EDTA三鈉鹽制備脂肪類硼酸的方法，其特征是：EDTA三鈉鹽與格氏試劑的摩爾比為1:1。

7.根據權利要求1所述的一種用EDTA三鈉鹽制備脂肪類硼酸的方法，其特征是：EDTA三鈉鹽水溶液的濃度為25%～35%。

8.根據權利要求1所述的一種用EDTA三鈉鹽制備脂肪類硼酸的方法，其特征是：有機溶劑1為甲基叔丁基醚、乙酸乙酯或2-甲基四氫呋喃。

9.根據權利要求1所述的一種用EDTA三鈉鹽制備脂肪類硼酸的方法，其特征是：有機溶劑2為四氫呋喃或甲基叔丁基醚。

10.根據權利要求1所述的一種用EDTA三鈉鹽制備脂肪類硼酸的方法，其特征是：非極性烴類溶劑為正庚烷或正己烷。