[發(fā)明專利]一種采用石英晶體振蕩器電子鼻鑒別白酒的方法

無效

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• 申請日: 2012-04-27
• 公開（公告）號: CN102636588A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設計）人: 李臻鋒
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 無錫華源專利事務所 32228
• 代理人: 馮智文

技術領域

本發(fā)明涉及白酒鑒別方法，具體涉及采用石英晶體振蕩器電子鼻鑒別白酒的方法。

背景技術

目前白酒的鑒別方法主要包括品酒師鑒定、氣相色譜法分析等。依靠專業(yè)品酒師憑口感及色澤鑒別白酒，受主觀因素影響大，評判結果因往往不夠客觀，氣味濃度也無法定量表達，難以應用于工業(yè)化、自動化生產(chǎn)；氣相色譜法雖能夠準確定性定量地測定白酒中的酸類、酯類、醛類以及醇類等多種成分，但是分析過程較為復雜，所使用檢測設備成本較高，耗時長，且氣相色譜儀的高速離心式分離機會打碎白酒的大分子，破壞反映白酒老熟度的化合物。

電子鼻是近幾年來發(fā)展較快的一種人工嗅覺系統(tǒng)。目前運用最多的電子鼻是傳感器陣列式電子鼻，傳感器陣列式電子鼻是10~30個傳感器的組合，當氣味吸附到傳感器上時，其電阻發(fā)生改變，不同的傳感器對不同的氣味反應不同，將這些信號組合起來，用模式識別技術進行分析，最后確立不同氣味的特征圖譜。但此類電子鼻不適合于檢測中國白酒，因為電阻的變化對乙醇更為敏感，掩蓋了僅占1-2%比例的呈香成分，且此類傳感器飽和反應時間長，速度慢，檢測數(shù)據(jù)需要人工用數(shù)學統(tǒng)計方法統(tǒng)計，無法實現(xiàn)自動化，最后數(shù)據(jù)也只是一個模式識別圖譜，其數(shù)據(jù)和化學成分完全脫節(jié)，特別是針對年份相差不大或品種相似的白酒，識別度不高，識別準確率低。

石英晶體振蕩器電子鼻可以在一分鐘內(nèi)檢測出揮發(fā)物的化學成分。石英晶體傳感器通電后以極高頻率振蕩，當被測化合物落在傳感器上時其振蕩頻率發(fā)生改變，而頻率的變化量與化合物的數(shù)量、種類相關。傳感器的頻率變化量由微處理器檢測，最終反映在數(shù)軸上成為一個峰，峰面積就代表化合物的數(shù)量（Peak?Area?–PA）。揮發(fā)物在到達傳感器之前先由一個短的色譜柱分離，其中不同的化合物在色譜柱內(nèi)的滯留時間不同且唯一（Retention?Time?-?RT)。峰面值PA和滯留時間RT相結合，就可以定量、定性反映揮發(fā)物中的不同化合物成分，而此特征峰圖可作為不同白酒的特征圖譜，用于白酒的初步鑒定，在此基礎上結合數(shù)學統(tǒng)計分析法，可對白酒做進一步鑒別，因此具有很高的識別度。本電子鼻的分離柱較氣相色譜儀短，分離時間短，速度快，分離精度不高，但可以有效地保留白酒中反應老熟度的大分子，因此特別適合中國白酒的檢測。此外，本電子鼻所用分離柱只收集C5-C20分子，基本包括了人類可以感知的白酒芳香氣味分子，卻不吸收乙醇分子，從而避免了酒精對檢測結果的影響。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術中的不足之處，本發(fā)明將石英晶體振蕩器電子鼻快速檢測生成的氣味一階導數(shù)曲線峰圖與數(shù)學統(tǒng)計分析法相結合，提供了一種快速、準確、有極高識別度的白酒鑒別方法。

本發(fā)明的技術方案如下：

一種采用石英晶體振蕩器電子鼻鑒別白酒的方法，包括具體步驟如下：

（1）采用頂空法收集白酒標準樣品揮發(fā)物樣本；

（2）用石英晶體振蕩器電子鼻對白酒標準樣品氣味進行檢測，由電子鼻系統(tǒng)軟件生成對應不同白酒樣品揮發(fā)性氣味的頻率函數(shù)的一階導數(shù)曲線峰圖，以此作為不同白酒的特征圖譜建立判別標準1；

（3）利用統(tǒng)計學分析軟件進行典型判別法分析，從一階導數(shù)曲線峰圖中選取所有大于200點的峰面積值作為特征變量建立線性判別函數(shù)，用此判別函數(shù)對白酒樣品進行判別歸類，并選取此函數(shù)前兩個典型變量值作為橫縱坐標畫出典型判別分析散點圖，從而建立判別標準2；

（4）按照步驟（1）～（3）所述建立判別標準的同樣操作方法，檢測待檢白酒樣品，將所得一階導數(shù)曲線峰圖以及典型判別分析散點圖分別與步驟（2）建立的判別標準1以及步驟（3）建立的判別標準2進行比較判定，即可得知待檢白酒的種類及老熟度。

步驟（1）所述頂空法為：裝置在密閉玻璃瓶中的白酒樣品占玻璃瓶容積的25～75%，并在室溫下放置30～120分鐘。

步驟（2）所述石英晶體振蕩器電子鼻對白酒標準樣品氣味進行檢測的步驟為：設置電子鼻各部件的初始溫度，其中傳感器40～80℃、色譜柱20～60℃、旋轉閥140～180℃、進樣口180～220℃、吸附器200～300℃；設置運載氣體流速2～4cm³/min；通過取樣針頭從上述裝置白酒的密閉玻璃瓶中吸取白酒揮發(fā)物5～20秒；將色譜柱從上述初始溫度起以每秒10℃的速度勻速加熱到150～250℃，然后進行數(shù)據(jù)采集，數(shù)據(jù)采集頻率0.01～1秒/次，持續(xù)時間10～30秒。

所述運載氣體為氦氣。

本發(fā)明有益的技術效果是：