[發明專利]一種復雜基質水體樣品中雌激素及壬基酚、辛基酚、雙酚A的共檢測方法

有效

• 申請號: 201210127551.5
• 申請日: 2012-04-27
• 公開（公告）號: CN102636611A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 史江紅;吳唯;張暉;陳慶彩;劉曉薇;薄婷;賈彥舶
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種復雜基質水體樣品中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇、17α-乙炔基雌二醇、壬基酚、辛基酚和雙酚A的共檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

(1)HLB柱富集

水樣采用GF/F玻璃纖維濾膜進行過濾，并用鹽酸調節pH為3；利用固相萃取裝置活化Waters公司的HLB固相萃取柱，活化的順序為：5mL色譜純乙酸乙酯、5mL色譜純甲醇及10mL超純水，流速為1mL/min；采用已活化的固相萃取柱對水樣進行固相萃取富集，控制流速為3mL/min；富集完成后，首先用6mL?40％甲醇水溶液淋洗，再用6mL甲醇/氨/水溶液淋洗，所述甲醇/氨/水溶液v/v/v＝10/2/88；淋洗結束后真空抽干10min，然后用6mL甲醇洗脫，并將洗脫液氮吹干；

(2)Florisil柱凈化

用6mL正己烷/二氯甲烷＝3/1(v/v)溶液重新溶解氮吹干后的殘渣，然后通過預先用正己烷活化好的Waters公司的Florisil固相萃取柱，再用6mL正己烷/二氯甲烷＝3/1(v/v)淋洗，最后用6mL丙酮/二氯甲烷＝2/8(v/v)為洗脫劑進行洗脫，洗脫液用氮氣吹干；殘渣用0.5mL甲醇定容，漩渦混合后過0.22μm的尼龍濾頭待測；

(3)液相色譜-串聯質譜分析

液相色譜-串聯質譜聯用儀器為：Agilent?1100高效液相色譜系統，包括四元輸液泵，美國Agilent公司的自動進樣器；3200QTRAP型液相色譜/串聯質譜儀，配有電噴霧離子化源(ESI)以及Analyst?1.4.1數據處理軟件；

色譜柱：Nova-Pak?C18，3.9mm×150mm×4μm，，Waters公司；離子源：電噴霧離子化源(ESI)，負離子方式檢測；離子噴射電壓：-4500V；溫度：450℃；源內氣體1(GS1)，N₂，壓力：45psi；源內氣體2(GS2)，N₂，壓力：45psi；氣簾氣體為N₂，壓力：20psi；掃描方式為多重反應監測(MRM)；碰撞氣N₂的壓力為：Medium；HPLC流動相梯度洗脫條件如表1所示：

表1??HPLC流動相梯度洗脫條件

(4)標準曲線的繪制

以外標法進行定量測定；

(5)樣品及回收率的測定

采集待測污水處理廠水樣，按步驟(1)對水樣中的目標化合物進行富集，再按步驟(2)進行提取物的凈化，然后用液相色譜-串聯質譜聯用檢測，并與步驟(4)得到的標準曲線比較，通過換算最終得到待測污水樣品中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇、17α-乙炔基雌二醇及壬基酚、辛基酚、雙酚A的含量。