[發明專利]一種鋰電池正極材料鎳錳酸鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201210126960.3
• 申請日: 2012-04-27
• 公開（公告）號: CN102623691A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 楊剛;高坡
• 申請（專利權）人: 常熟理工學院
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525
• 代理公司: 蘇州廣正知識產權代理有限公司 32234
• 代理人: 張利強

1.一種鋰電池正極材料鎳錳酸鋰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a、共沉淀前軀體制備：按比例分別配置可溶性鎳源化合物和錳源化合物溶液，將沉淀劑滴入到鎳源化合物和錳源化合物的混合溶液中形成共沉淀溶液，沉淀劑滴入過程中，攪拌共沉淀溶液，并補入氨水，控制pH值在11-12，確保鎳和錳離子完全沉淀，將所得的共沉淀溶液在80°C下加熱濃縮至粘稠狀，轉入鼓風干燥箱100-180°C下烘干6小時；

b、微波快速制備：干燥的共沉淀物研磨后于馬弗爐內500°C預燒3-6小時，隨爐冷卻，然后將預燒產物充分研磨成粉末狀，在2-5MPa壓力下壓片成型為樣品片，控制空氣氛或氧氣氛的一種或兩種，于微波高溫反應爐內700-800°C下反應5-90分鐘，經快速冷卻后進行球磨，制得非化學計量比鎳錳酸鋰。

2.根據權利要求1所述的鋰電池正極材料鎳錳酸鋰的制備方法，其特征在于，所述的步驟a中的鎳源化合物為醋酸鎳、硫酸鎳、氫氧化鎳及氯化鎳中的一種或兩種；錳源化合物為醋酸錳、硝酸錳、硫酸錳及氯化錳的一種或兩種。

3.根據權利要求1所述的鋰電池正極材料鎳錳酸鋰的制備方法，其特征在于，所述的步驟a中沉淀劑為LiOH溶液。

4.根據權利要求1所述的鋰電池正極材料鎳錳酸鋰的制備方法，其特征在于，所述的步驟a中鎳源化合物和錳源化合物的混合溶液為1L時，沉淀劑滴入的速度為10-30mL/min。

5.根據權利要求1所述的鋰電池正極材料鎳錳酸鋰的制備方法，其特征在于，所述的步驟a中共沉淀溶液攪拌速率為2000-6000rpm，共沉淀溶液反應的溫度控制在25-45?°C之間，反應的時間為1-3小時。

6.根據權利要求1所述的鋰電池正極材料鎳錳酸鋰的制備方法，其特征在于，所述的步驟b中樣品片的厚度為1-3.5?cm，直徑為1-30?cm。

7.根據權利要求1所述的鋰電池正極材料鎳錳酸鋰的制備方法，其特征在于，所述的步驟b中樣品片置于微波高溫反應爐內反應的過程分三段來控制：第一，樣品片在微波場內吸收微波，自生熱達到反應所需的溫度700-800°C之間，通過微波功率的調節控制升溫速率為7-15°C?/分鐘，該段占總微波反應時間的40%-50%；第二，通過自生熱達到所需反應溫度后，通過微波功率的調節，控制樣品片在該溫度保溫反應5-60min，該段占總微波反應時間的5-20%；第三，反應結束后，樣品片進入快速冷卻段，通過風冷和水冷作用下，迅速降低樣品片溫度，降溫速率為10-15?°C?/min。

8.根據權利要求1所述的鋰電池正極材料鎳錳酸鋰的制備方法，其特征在于，所述的步驟b中在微波高溫反應過程中，氣體流量計控制氣氛流速為20-50?mL/min，氣氛中氧濃度為?20-60%。

9.根據權利要求1所述的鋰電池正極材料鎳錳酸鋰的制備方法，所述的非化學計量比鎳錳酸鋰的δ值在0.05-0.35之間。

10.根據權利要求1所述的鋰電池正極材料鎳錳酸鋰的制備方法，所述的非化學計量比鎳錳酸鋰的δ值為0.20時，初始放電容量為142.1?mAh/g。