[發明專利]一種米鉑晶型及其制備方法無效
| 申請號: | 201210125827.6 | 申請日: | 2012-04-26 |
| 公開(公告)號: | CN102746342A | 公開(公告)日: | 2012-10-24 |
| 發明(設計)人: | 趙俊;宗在偉;楊建楠;趙硯榮 | 申請(專利權)人: | 江蘇奧賽康藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07F15/00 | 分類號: | C07F15/00 |
| 代理公司: | 南京眾聯專利代理有限公司 32206 | 代理人: | 張慧清 |
| 地址: | 211112 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 米鉑晶型 及其 制備 方法 | ||
1.一種米鉑晶型,其特征在于所述米鉑晶型使用Cu-Ka輻射,其X-射線粉末衍射圖具有以2θ角度表示的3.4+0.2°、6.7+0.2°、10.1°+0.2°特征衍射峰。
2.如權利要求1所述的一種米鉑晶型,其特征在于所述米鉑晶型的X-射線粉末衍射圖還具有以2θ角度表示的11.4+0.2°、21.5+0.2°、22.2+0.2°、24.2+0.2°特征衍射峰。
3.如權利要求1所述的一種米鉑晶型,其特征在于所述的米鉑晶型,以溴化鉀壓片法,測得傅里葉紅外光譜在波數(cm-1):3433、3184、2955、2920、2852、1603、1588、1471、1453、1378處有特征吸收峰。
4.如權利要求1-3中任意一項所述的米鉑晶型,其特征在于所述的米鉑晶型中含有一個結晶水。
5.一種制備權利要求1至4中任意一項所述的米鉑晶型的方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)將米鉑初產品溶解于鹵代烴溶劑中;?
(2)逐步加入水和?C1-C4烷基醇的混合溶液至鹵代烴溶液中,攪拌析晶;
(3)過濾、干燥得到米鉑結晶物。
6.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于所述的鹵代烴選自二氯甲烷、三氯甲烷、1,1-二氯乙烷或1,2-二氯乙烷,優選自三氯甲烷或二氯甲烷,特別優選自二氯甲烷。
7.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于所述的C1-C4烷基醇選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇或叔丁醇,優選自甲醇、異丙醇或正丁醇。
8.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于所述步驟(1)中的溶解溫度為35℃~62℃。
9.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于所述步驟(2)中,水和C1-C4烷基醇的混合體積比為1:(1~100000)。
10.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于所述步驟(2)中,在-10℃~28℃下攪拌析晶,優選溫度為0℃~20℃,特別優選為0℃~5℃。
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