[發明專利]地不容總生物堿提取純化工藝

有效

• 申請號: 201210124573.6
• 申請日: 2012-04-25
• 公開（公告）號: CN102631414A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 彭騰
• 申請（專利權）人: 成都煜泉綠健科技有限公司
• 主分類號: A61K36/59
• 分類號: A61K36/59;A61P29/00;A61P35/00
• 代理公司: 成都金英專利代理事務所(普通合伙) 51218
• 代理人: 袁英

1.地不容總生物堿提取純化工藝，其特征在于：它包括提取、分離和純化三個步驟，其中所述的提取包括以下子步驟：

a1、稱取地不容藥材粗粉，先用重量為地不容藥材0.5～1倍量的0.1～2%的稀酸溶液進行溶脹，溶脹時間為1～3h；

a2、溶脹完畢后，將藥材逐層放入滲漉筒中，緩慢加入重量為地不容藥材3～5倍量的0.1～2%的稀酸溶液浸漬10～15h；

a3、浸漬完畢后開始滲漉，滲漉速度為3～7ml/min，當滲漉至滲漉液與碘化鉍鉀試劑反應無沉淀產生時，停止滲漉；

a4、用濃氨水調滲漉液pH值至9～10，產生大量沉淀，抽濾，得沉淀于真空干燥器中在30～50℃下干燥至恒重，得到地不容總生物堿；

所述的分離包括以下子步驟：

b1、將大孔樹脂用適量無水乙醇浸泡20～30h，傾倒掉上層乙醇，然后濕法裝柱，并不時用玻璃棒攪拌以除去氣泡，再用樹脂體積的兩至三倍的乙醇與蒸餾水反復洗脫，以除去樹脂中的殘留物，至乙醇與蒸餾水混合不呈白色渾濁為止，再用大量蒸餾水以同樣流速洗至流出液無醇味；

b2、稱取提取得到的地不容總生物堿，再用重量為地不容總生物堿50～70倍量的0.1～2%的稀酸溶液溶解，然后用濃氨水調pH=5，過濾除去不溶物向濾液中加入蒸餾水，得到異粉防己堿濃度為0.400mg/ml～0.433mg/ml的地不容樣品液；

b3、將地不容樣品液按照1～5ml/min的吸附流速通過已處理好的裝有大孔吸附樹酯吸附柱進行動態吸附；

所述的純化操作方法為：吸附好后依次用體積為地不容樣品液2～4倍量的蒸餾水和體積為地不容樣品液5～7倍量的百分含量為75%的乙醇溶液以1～5ml/min的流速進行洗脫，收集洗脫液，將洗脫液蒸干得到干膏。

2.根據權利要求1所述的地不容總生物堿提取純化工藝，其特征在于：它包括提取、分離和純化三個步驟，其中所述的提取包括以下子步驟：

a1、稱取地不容藥材粗粉，先用重量為地不容藥材0.5倍量的0.5%的稀酸溶液進行溶脹，溶脹時間為2h；

a2、溶脹完畢后，將藥材逐層放入滲漉筒中，緩慢加入重量為地不容藥材4倍量的0.5%的稀酸溶液浸漬12h；

a3、浸漬完畢后開始滲漉，滲漉速度為5ml/min，當滲漉至滲漉液與碘化鉍鉀試劑反應無沉淀產生時，停止滲漉；

a4、用濃氨水調滲漉液pH值至9～10，產生大量沉淀，抽濾，得沉淀于真空干燥器中在40℃下干燥至恒重，得到地不容總生物堿；

所述的分離包括以下子步驟：

b1、將大孔樹脂用適量無水乙醇浸泡24h，傾倒掉上層乙醇，然后濕法裝柱，并不時用玻璃棒攪拌以除去氣泡，再用樹脂體積的兩至三倍的乙醇與蒸餾水反復洗脫，以除去樹脂中的殘留物，至乙醇與蒸餾水混合不呈白色渾濁為止，再用大量蒸餾水以同樣流速洗至流出液無醇味；

b2、稱取提取得到的地不容總生物堿，再用重量為地不容總生物200/3倍量的0.5%的稀酸溶液溶解，然后用濃氨水調pH=5，過濾除去不溶物向濾液中加入蒸餾水，得到異粉防己堿濃度為0.433mg/ml的地不容樣品液；

b3、將地不容樣品液按照3ml/min的吸附流速通過已處理好的裝有大孔吸附樹酯吸附柱進行動態吸附；

所述的純化操作方法為：吸附好后依次用體積為地不容樣品液25/8倍量的蒸餾水和體積為地不容樣品液45/8倍量的百分含量為75%的乙醇溶液以3ml/min的流速進行洗脫，收集洗脫液，將洗脫液蒸干得到干膏。

3.根據權利要求1或2所述的地不容總生物堿提取純化工藝，其特征在于：所述的大孔吸附樹酯為D101、AB-8、S-8、D140、D141、HPD系列、D1300、X-5、Sp825、D312、D201、NKA9大孔吸附樹酯中的任意一種。

4.根據權利要求1或2所述的地不容總生物堿提取純化工藝，其特征在于：所述的稀酸為稀鹽酸或稀硫酸。