[發(fā)明專利]地不容總生物堿提取純化工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210124573.6
• 申請日: 2012-04-25
• 公開（公告）號: CN102631414A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設計）人: 彭騰
• 申請（專利權）人: 成都煜泉綠健科技有限公司
• 主分類號: A61K36/59
• 分類號: A61K36/59;A61P29/00;A61P35/00
• 代理公司: 成都金英專利代理事務所(普通合伙) 51218
• 代理人: 袁英

技術領域

本發(fā)明涉及生物堿提取技術領域，特別是一種地不容總生物堿提取純化工藝。

背景技術

地不容為防己科植物地不容(SepHaniadelavayi?Diels)的塊根。主要分布于云南及四川等地。具有清熱解毒、消痰、截瘧、止痛的功用，主要治療癰疽瘡腫、喉閉、瘧疾、胃痛等癥。

生物堿(alkaloid)是指中藥中一類含氮雜環(huán)的有機物，具有堿性和顯著的生理活性。目前從植物中分離出的生物堿有五六千種，一些生物堿因其抗癌抗腫瘤及低毒性、低成本成為近年來研究的熱點。科學高效地從中藥植物中提取、純化其中的生物堿成分是提高中藥質(zhì)量的核心問題，因此生物堿提取與純化技術成為人們關注的焦點。據(jù)現(xiàn)代研究報道，地不容總生物堿具有消腫止痛，抗腫瘤的作用，因此對其制備工藝研究具有重要的現(xiàn)實意義。現(xiàn)有提取工藝中并沒有針對地不容中總生物堿的提取方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的缺點，提供一種地不容總生物堿提取純化工藝。

本發(fā)明的目的通過以下技術方案來實現(xiàn)：地不容總生物堿提取純化工藝，它包括提取、分離和純化三個步驟，其中所述的提取包括以下子步驟：

a1、稱取地不容藥材粗粉，先用重量為地不容藥材0.5～1倍量的0.1～2％的稀酸溶液進行溶脹，溶脹時間為1～3h；

a2、溶脹完畢后，將藥材逐層放入滲漉筒中，緩慢加入重量為地不容藥材3～5倍量的0.1～2％的稀酸溶液浸漬10～15h；

a3、浸漬完畢后開始滲漉，滲漉速度為3～7ml/min，當滲漉至滲漉液與碘化鉍鉀試劑反應無沉淀產(chǎn)生時，停止?jié)B漉；

a4、用濃氨水調(diào)滲漉液pH值至9～10，產(chǎn)生大量沉淀，抽濾，得沉淀于真空干燥器中在30～50℃下干燥至恒重，得到地不容總生物堿；

所述的分離包括以下子步驟：

b1、將大孔樹脂用適量無水乙醇浸泡20～30h，傾倒掉上層乙醇，然后濕法裝柱，并不時用玻璃棒攪拌以除去氣泡，再用樹脂體積的兩至三倍的乙醇與蒸餾水反復洗脫，以除去樹脂中的殘留物，至乙醇與蒸餾水混合不呈白色渾濁為止，再用大量蒸餾水以同樣流速洗至流出液無醇味；

b2、稱取提取得到的地不容總生物堿，再用重量為地不容總生物堿200/3倍量的0.5％的稀酸溶液溶解，然后用濃氨水調(diào)pH＝5，過濾除去不溶物向濾液中加入蒸餾水，得到異粉防己堿濃度為0.400mg/ml～0.433mg/ml的地不容樣品液；

b3、將地不容樣品液按照1～5ml/min的吸附流速通過已處理好的裝有大孔吸附樹酯吸附柱進行動態(tài)吸附；

所述的純化操作方法為：吸附好后依次用體積為地不容樣品液25/8倍量的蒸餾水和體積為地不容樣品液45/8倍量的百分含量為75％的乙醇溶液以1～5ml/min的流速進行洗脫，收集洗脫液，將洗脫液蒸干得到干膏。

所述的大孔吸附樹酯為D101、AB-8、S-8、D140、D141、HPD系列、D1300、X-5、Sp825、D312、D201、NKA9大孔吸附樹酯中的任意一種。

所述的稀酸為稀鹽酸或稀硫酸。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點：本發(fā)明一次可提取地不容中所有生物堿，并且提取率高，有利于寶貴的天然資源的綜合利用；本發(fā)明所選用的大孔吸附樹脂對生物堿的吸附能力強，洗脫容易、方便，洗脫率高，純度高；本發(fā)明工藝步驟少，操作簡單，方便應用于實際生產(chǎn)。

下面通過實驗進一步說明本發(fā)明的效果：

1實驗儀器與材料

1.1實驗藥材

地不容，為防己科植物地不容(SepHnama?delavayi?Diels)的塊根。

1.2主要儀器及試劑

儀器：安捷倫1100高效液相色譜儀，卡瑪格全自動雙波長薄層掃描儀，Gilson分析制各多動能高效液相色譜儀，日本島津IR-420紅外分光光度計，美國貝克曼CS-700全自動生化測定儀，日本島津RF-510映光光度計，瑞士PAG-160電子天平，DZF-6021型真空干燥器，燒杯，量筒，膠頭滴管等。

材料及試劑：地不容藥材，無水乙醇，95％乙醇，氨水，濃鹽酸，濃硫酸，以上試劑均為AR級。色譜甲醇，色譜乙腈，蒸餾水。

2實驗方法及結果

2.1地不容總生物堿的提取工藝研究

2.1.1異粉防己堿含量測定方法