[發(fā)明專利]用于痕量物質(zhì)鑒別的固定相涂層材料的制備方法及其應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210123103.8
• 申請日: 2012-04-24
• 公開（公告）號: CN102634279A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳國文;馮圣玉;張晨;周傳健;趙士貴;李文杰
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號: C09D187/00
• 分類號: C09D187/00;C08G81/00;C08G77/60;C08B37/16;G01N30/02
• 代理公司: 濟南圣達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 王立曉

1.用于痕量物質(zhì)鑒別的固定相涂層材料的制備方法，其特征是，包括步驟如下：

(1)向適量完全干燥的溶劑中加入甲基二烯丙基硅烷、Karstedt催化劑，80-90℃密閉體系中硅氫加成反應(yīng)8-10小時，制備帶有烯丙基末端的硅碳烷超支化大分子；

(2)將帶有烯丙基末端的硅碳烷超支化大分子HBP-allyl、MeHSiCl₂加入溶劑中，加入Karstedt催化劑，密閉條件下在80-90℃硅氫加成反應(yīng)6-10小時；蒸除溶劑與未反應(yīng)的甲基二氯硅烷；

(3)氮氣保護下，向硅氫加成產(chǎn)物中加入充分干燥的環(huán)糊精、適量三乙胺、充分干燥的溶劑，密封反應(yīng)容器，充分攪拌，在80-90℃繼續(xù)反應(yīng)8-10小時；

(4)降溫，釋壓，待體系壓力降至大氣壓后，向其中加入未經(jīng)干燥處理的THF，充分攪拌20-30min，再在攪拌下加入適量水進行充分水解縮聚反應(yīng)，充分冷卻，減壓抽濾，分離上層懸浮固體交聯(lián)物，取濾液中的上層液體于潔凈窄徑試劑瓶中，用無水硫酸鎂充分干燥，過濾除去固體干燥劑，濾液蒸除掉THF，得環(huán)糊精修飾的碳硅烷超支化大分子。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于痕量物質(zhì)鑒別的固定相涂層材料的制備方法，其特征是，所述的帶有烯丙基末端的硅碳烷超支化大分子結(jié)構(gòu)通式：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于痕量物質(zhì)鑒別的固定相涂層材料的制備方法，其特征是，步驟(1)中甲基二烯丙基硅烷與溶劑的體積比在1∶3～1∶5之間，所用Karstedt催化劑體積與體系總體積比為1～2∶100，溶劑為四氫呋喃或正己烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于痕量物質(zhì)鑒別的固定相涂層材料的制備方法，其特征是，步驟(2)中，MeHSiCl₂用量與步驟(1)中甲基二烯丙基硅烷按摩爾比N_MeHSiCl2∶N_{MeHSi(CH2-CH＝CH2)2}＝2～4∶1取值，Karstedt催化劑加入量是超支化大分子HBP-allyl與溶劑體系總體積的0.1～0.5％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于痕量物質(zhì)鑒別的固定相涂層材料的制備方法，其特征是，步驟(2)中，以充分干燥的THF或正己烷為反應(yīng)溶劑，配制體積濃度為10～20％的超支化大分子HBP-allyl的THF或正己烷溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于痕量物質(zhì)鑒別的固定相涂層材料的制備方法，其特征是，步驟(3)中充分干燥的環(huán)糊精的摩爾量為步驟(1)中甲基二烯丙基硅烷的4/21～5/21，三乙胺用量摩爾數(shù)為步驟(2)中的MeHSiCl2摩爾數(shù)的3～4倍，充分干燥的溶劑用量為硅氫加成產(chǎn)物液體體積的2～4倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于痕量物質(zhì)鑒別的固定相涂層材料的制備方法，其特征是，步驟(4)中THF、水的用量與該反應(yīng)中反應(yīng)物的體積比為3～5∶3～5∶1。

8.權(quán)利要求1所述的方法制備的材料。

9.權(quán)利要求8所述的材料在毛細管柱上的應(yīng)用。

10.權(quán)利要求9所述的應(yīng)用方法，其特征是，將毛細管柱內(nèi)用CH₂Cl₂洗滌并用氮氣吹干，將上述固定相涂層材料壓入毛細管柱內(nèi)，停留20-30分鐘，用氮氣將余液逐出柱體，毛細管柱在氮氣保護下220-240℃烘干陳化2-3h，用CH₂Cl₂洗滌并氮氣吹干。