[發明專利]微電極陣列傳感器及其制備方法與溶出伏安檢測方法

無效

• 申請號: 201210123041.0
• 申請日: 2012-04-24
• 公開（公告）號: CN102636538A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 葉建山;黃奕瑩
• 申請（專利權）人: 廣州盈思傳感科技有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48;B81C1/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 歐陽凱;靳榮舉

技術領域

本發明涉及傳感器技術領域，具體涉及一種微電極陣列傳感器及其制備方法與溶出伏安檢測方法。

背景技術

重金屬污染是影響生態環境的重要因素，如鋅Zn(II)、鎘Cd(II)、鉛Pb(II)、銅Cu(II)、汞Hg(II)、砷As(III)等。隨著城市化和大規模工業化，重金屬廣泛分布于各種水體并通過飲用水、食物鏈以及生物富集等方式進入人體危害人體健康，因此發展重金屬的快速有效檢測刻不容緩。傳統的重金屬檢測方式，通常需要現場采樣后送到實驗室進行分析，成本高、效率低，而且由于檢測的不及時，樣品中途可能發生變化或受污染，從而影響檢測結果的客觀性。采用輕便的儀器進行現場實時檢測可以提高測量準確度、降低分析成本。電化學溶出伏安法作為一種經典的重金屬檢測方法，不僅具有檢測儀器體積小、價格低、檢測快速方便和靈敏度高等優點，而且可以同時檢測多種重金屬元素。但是，常規的電化學電極檢測重金屬時需要攪拌，以提高檢測的靈敏度。由于溶液攪拌，使電極界面性質發生改變，導致檢測結果一致性差。

當電極的尺寸從常規的毫米級降到微米級的時候，很多電化學行為發生了改變。在微電極上，只要擴散層厚度達到100微米甚至更小就可以滿足穩態條件，所以微電極的很多應用都是基于穩態的。

發明內容

本發明為了克服以上現有技術存在的不足，提供了一種微電極陣列傳感器，通過微電極陣列與電化學溶出伏安方法的結合，實現對重金屬的快速實時檢測，傳感器體積小、價格低、檢測快速方便和靈敏度高，對環境檢測具有重要意義。

本發明的第二目的在于提供一種微電極陣列傳感器的制備方法。

本發明的第三目的在于提供一種微電極陣列傳感器的溶出伏安檢測方法。

本發明的目的通過以下的技術方案實現：本微電極陣列傳感器，包括活性點、導電纖維和絕緣體，所述活性點位于絕緣體頂面，導電纖維穿過絕緣體連接活性點；活性點的直徑在0.1微米到25微米之間，導電纖維包括金屬導線和包裹在金屬導線外面的絕緣材料。

傳感器獨立完整，無需附加任何形式的攪拌系統。微陣列電極中單個電極的擴散傳質主要為徑向擴散，擴散速率快，電流能在短時間內迅速達到穩態或準穩態。電極的尺寸從常規的毫米級降到微米級，很多電化學行為發生了改變。在活性點上，只要擴散層厚度達到100微米甚至更小(0.1～25微米)就可以滿足穩態條件。對于活性點來講，由于本身尺度就很小，邊緣部分又比較接近溶液，電活性物質的補充相對較快。因此，單個活性點或活性點陣列檢測重金屬具有較高的靈敏度。

所述絕緣體為圓柱形。

當活性點為多個時，一個位于頂面圓心，其余以圓心為中心圓周排列。

所述活性點的材料為：碳纖維、玻碳、碳納米管、石墨烯、富勒烯、金剛石、金、鉑、鉍、硼中的一種或者任意組合。

微電極陣列傳感器的制備方法為光刻法、絲網印刷法、電沉積法或者組裝法。

光刻法包括以下步驟：

光刻步驟：

(1)、在基片上涂敷增粘劑六甲基二硅亞胺，再涂敷具有感光特性的高分子材料做成的光刻膠；

(2)、把基片進行預烘，使光刻膠內的溶劑揮發；

(3)、在玻璃基板上真空蒸發金屬鉻薄膜，然后通過激光燒化剝落方法除去不需要的鉻，形成需要的掩模圖形，制成掩模版；

(4)、進行對版，將預先已做好掩模圖形的掩模版重疊在基片上，接著進行曝光，掩模版上有鉻的部分擋住光線，而無鉻的部分可以透過光線，光線照到被選擇的光刻膠部分就引起化學變化，引起化學變化的光刻膠為正性光刻膠，沒有引起化學變化的光刻膠為負性光刻膠，這樣就將掩模圖形轉寫到光刻膠上；

(5)、進行顯影，正性光刻膠被光照到的部分在顯影液中被溶解去除，負性光刻膠不會去除；

(6)、把基片進行后烘，使顯影后殘留的溶劑揮發；

剝離步驟：

(7)、在基片與負性光刻膠上沉積一層金屬薄膜；

(8)、在腐蝕槽內去除負性光刻膠，沉積在負性光刻膠上的金屬薄膜因負性光刻膠的溶解而被剝離，直接沉積在基片上的金屬薄膜則被保留，直接沉積在基片上的金屬薄膜直徑在0.1微米到25微米之間；

布線及封裝步驟：

(9)、把基片與金屬薄膜分離，在金屬薄膜的背面涂上導電銀膠；

(10)、用絕緣材料包裹金屬導線形成導電纖維；

(11)、導電纖維的一端粘在涂有導電銀膠的金屬薄膜上；