[發明專利]一種食品中多種添加劑含量的快速測定方法

無效

• 申請號: 201210122689.6
• 申請日: 2012-04-25
• 公開（公告）號: CN102662009A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 吳瓊;趙飛;王曉黎
• 申請（專利權）人: 遼寧省食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

技術領域

本發明屬于食品分析領域，具體地涉及一種食品中多種添加劑含量同時測定的快速測定方法。

背景技術

合成色素是指用化學合成方法所制得的有機色素，主要是以煤焦油中分離出來的苯胺染料為原料制成的。它不能向人體提供營養物質，但它的加入可以修飾食品的顏色，使其色澤更艷麗誘人，增加食欲。合成色素在部分食品中可以限量使用，但是，超范圍添加或過量使用會危害人體健康，可能會引起過敏、腹瀉等癥狀，會在體內蓄積，對腎臟、肝臟產生一定傷害，導致生育力下降、畸胎甚至致癌。①如苯甲酸和山梨酸屬于防腐劑，少量添加可抑制食品中細菌的繁殖，減緩食品腐敗變質的速度，而一些食品生產企業把防腐劑視為萬能劑，在加工食品時將防腐、抑菌、消毒等多道工序合而為一，產生過量使用防腐劑現象，食品中的防腐劑帶有一定的副效應，甚至含有微量毒素。②糖精鈉，是糖精的鈉鹽，在味覺上能引起甜的感覺，被廣泛應用到飲料、果凍等食品生產加工中。有些廠商為了降低成本賺取暴利，在食品中超范圍、超量使用對人體有害無益的糖精鈉，當食用較多的糖精時，會影響腸胃消化酶的正常分泌，降低小腸的吸收能力，使食欲減退。

目前食品中合成色素檢測的主要方法有：高效液相色譜法、薄層色譜法、分光光度法等。其中高效液相色譜法最為常用，也是國標第一法。現有方法存在的問題是：檢測中使用單波長梯度洗脫紫外檢測方式進行分離檢測，樣品前處理復雜費時，針對不同的添加劑，需要配置不同的對照液，然后分別進行檢測，不僅費時，費力，費試劑試藥，檢測效率低下，而且工作人員的工作強度大，工作效率低，更重要的是不能同時檢測多種添加劑，所以不適用于大批量樣品檢測。

發明內容

本發明的目的是提供一種食品中多種添加劑含量的快速測定方法。采用本發明的方法，樣品前處理方法簡單易行，精確度高，精密度好，靈敏度高，回收率可達到80%以上，并可同時測定多種添加劑含量。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種食品中多種添加劑含量的快速測定方法，步驟如下：

1)?對照液的制備：取標準物質檸檬黃、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、苯甲酸、山梨酸和糖精鈉于量瓶中，加水定容至刻度；

2)?供試品處理：

固態樣品：準確稱取固態樣品于離心管中，加入石油醚或正己烷勻漿，勻漿液于離心機中離心，棄去上清液，重復操作2～5次，合并殘渣；殘渣揮去石油醚或正己烷后，加入按體積比，乙醇:氨水:水為5～7:3～2:2～1的混合溶劑，超聲提取10～15分鐘，離心，取上清液，重復操作2～5次，合并上清液，為供試樣液，備用；

液態樣品：精密移取液態樣品于離心管中，為供試樣液，備用；

3)?樣品液的制備：取制備的供試樣液，加入亞鐵氰化鉀溶液和乙酸鋅溶液，混合均勻，離心，將上清液于?60℃～100℃水浴上濃縮，并將濃縮液用水轉移至量瓶中，調節pH至5～7，加水定容至刻度，混勻，經0.45μm微孔濾膜過濾后置于樣品瓶中為樣品液；

4)?測定：取對照液和樣品液，注入液相色譜儀，采用梯度洗脫和變波長下進行檢測。色譜條件如下：

色譜柱：4.6mm×150mm，C₁₈柱（5μm）；

流動相：A：甲醇；B：0.02?mol/L乙酸銨水溶液；

流??速：1.0mL/min；

梯度洗脫程序如下表：?