[發明專利]3-氨基-1，2，4-苯并三嗪-1，4-二氧化物的合成方法

無效

• 申請號: 201210122671.6
• 申請日: 2012-04-23
• 公開（公告）號: CN103373968A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發明（設計）人: 由國峰;伍建輝
• 申請（專利權）人: 由國峰
• 主分類號: C07D253/10
• 分類號: C07D253/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.3-氨基-1，2，4-苯并三嗪-1，4-二氧化物的合成方法，其特征在于：

1)將鄰硝基苯胺在55％單氰胺水溶液和濃HCl共熱，降溫后，加入NaOH溶液，完成閉環反應，生成中間產物3-氨基-1，2，4-苯并三嗪-1-氧化物；

2)將中間產物3-氨基-1，2，4-苯并三嗪-1-氧化物加CH₃COOH，形成懸浮物后，加入H₂O₂溶液，黑暗中反應；得3-氨基-1，2，4-苯并三嗪-1，4-二氧化物溶液；

3)將所得的3-氨基-1，2，4-苯并三嗪-1，4-二氧化物溶液旋轉蒸發去溶劑，析出紅色固體物質，過濾，濾餅用無水乙醇重結晶，得3-氨基-1，2，4-苯并三嗪-1，4-二氧化物晶體。

2.根據權利要求1所述的3-氨基-1，2，4-苯并三嗪-1，4-二氧化物的合成方法，其特征在于：1)稱15g鄰硝基苯胺攪拌升溫至50℃，緩慢滴加55％單氰胺溶液18mL，滴加完畢后，升溫至100℃，持續加熱至溶液轉為深紅色；降至室溫，有橘黃色固體析出，滴加12mol/L濃HCl60mL，20分鐘滴完；再次升溫至100℃，攪拌20～40分鐘后，降至室溫；流加16mol/L的NaOH溶液60mL；20分鐘滴完，升溫至100℃，反應15小時，出現粘狀固體懸浮，緩慢攪拌；加100～200mL水，攪拌，冷卻至室溫，黃色固體析出，過濾，水洗，乙酸乙酯洗，干燥得淺黃色粉末狀的3-氨基-1，2，4-苯并三嗪-1-氧化物；

2)稱5g?3-氨基-1，2，4-苯并三嗪-1-氧化物于三口燒瓶中，加215mL冰醋酸，攪拌，形成懸浮液，升溫至50℃，滴加110mL的30％的H₂O₂溶液，黑暗中反應12h得到淡紅色的3-氨基-1，2，4-苯并三嗪-1，4-二氧化物溶液；

3)將得到的3-氨基-1，2，4-苯并三嗪-1，4-二氧化物溶液旋轉蒸發去溶劑，析出紅色固體物質，過濾，濾餅用無水乙醇重結晶，得3-氨基-1，2，4-苯并三嗪-1，4-二氧化物晶體。