[發明專利]利用TagalsinE和TagalsinG制備抗腫瘤先導化合物TagalsinC的方法有效
| 申請號： | 201210122303.1 | 申請日： | 2012-04-25 |
| 公開（公告）號： | CN103373912B | 公開（公告）日： | 2017-07-14 |
| 發明（設計）人： | 張洋;林文翰;劉東;楊奕 | 申請（專利權）人： | 北京大學 |
| 主分類號： | C07C49/743 | 分類號： | C07C49/743;C07C45/62;C07C45/64 |
| 代理公司： | 北京萬象新悅知識產權代理事務所(普通合伙)11360 | 代理人： | 賈曉玲 |
| 地址： | 100191 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 利用 tagalsin 制備 腫瘤 先導 化合物 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種利用二萜類化合物Tagalsin E和Tagalsin G制備抗腫瘤先導化合物TagalsinC的方法，包括如下步驟：
1)將Tagalsin E與叔丁醇鉀投入反應容器后加入無水四氫呋喃，將反應容器抽真空并通入氧氣，在-15℃±1℃下反應10小時后淬滅反應；
2)將Tagalsin G與醋酸鈀投入反應容器后加入無水二甲基亞砜，將反應容器抽真空并通入氧氣，在60℃±1℃下反應24小時后，停止反應；
3)將上述1)和2)的反應產物用乙酸乙酯萃取后，用正相硅膠柱色譜以石油醚：乙酸乙酯40：1洗脫3個柱體積，再用石油醚：乙酸乙酯20：1洗脫2個柱體積，回收20：1洗脫部分，減壓濃縮得到Tagalsin C。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1)中，所述Tagalsin E與叔丁醇鉀的用量比為摩爾比1：2；反應溫度為-15℃±1℃；所述無水四氫呋喃為鈉鉀合金干燥的四氫呋喃；淬滅溶劑為飽和氯化銨溶液，反應產率大于85％；
所述步驟2)中Tagalsin G與醋酸鈀的用量比為摩爾比1：1；反應溫度為60℃±1℃；所述無水二甲基亞砜為鈉鉀合金干燥的二甲基亞砜，反應產率大于50％；
所述步驟3)中，所述正相硅膠柱色譜為常壓正相硅膠柱色譜；流動相石油醚/乙酸乙酯均為分析純；減壓濃縮溫度為35℃～45℃之間。
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