[發明專利]六味木香制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201210121924.8
• 申請日: 2012-04-24
• 公開（公告）號: CN102645508A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 張國霞;續艷麗;陳麗娟
• 申請（專利權）人: 西藏奇正藏藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司 11280
• 代理人: 劉丹妮

技術領域

本發明涉及一種藥物組合物制劑的檢測方法，尤其涉及一種六味木香制劑的檢測方法，屬于中藥檢測技術領域。

背景技術

六味木香丸為藏藥，收載于《衛生部藥品標準》藏藥分冊中，標準編號為WS3-BC-0283-95。該標準記載內容主要包括：

處方：木香200g、巴夏嘎360g、余甘子500g、豆蔻80g、石榴子400g、蓽茇100g。

制法：以上六味，粉碎成細粉，過篩，混勻，用水泛丸，干燥，即得。

性狀：本品為棕褐色水丸；具木香特異香氣，味酸苦。

鑒別：取本品2g，加乙酸乙酯20ml，于60～80℃水浴回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為供試品溶液；另取木香、石榴子對照藥材各0.5g，同法制成對照藥材溶液；再取胡椒堿對照品，精密稱定，加甲醇制成每ml含胡椒堿1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄57頁)試驗，吸取上述四種溶液各10μl，點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯(6∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上顯相同顏色的熒光斑點。噴以5％香草醛濃硫酸溶液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上顯相同顏色的斑點。

檢查：應符合丸劑項下有關的各項規定。

功能與主治：止吐，止疼。用于“培根木布”引起的疼痛，噯氣，腹脹，嘔吐等。

用法與用量：一次5～6丸，一日3次。

規格：每10丸重6.5g。

貯藏：密閉，置陰涼干燥處。

木香：收載于《中國藥典》2010年版一部，第57頁，本品為菊科植物木香Aucklandia?lappa?decene.的干燥根。秋、冬二季采挖，除去泥沙和須根，切段，大的再中剖成瓣，干燥后撞去粗皮。

巴夏嘎：為罌粟科植物小花黃堇Corydalis?racemosa(Thunb.)Pers的干燥地上部分，盛花期采收地上部分，晾干或切段晾干備用。

余甘子：收載于《中國藥典》2010年版一部，第167頁，本品系藏族習用藥材，為大戟科植物余甘子Phyllanthus?emblica?L.的干燥成熟果實。冬季至次春果實成熟時采收，除去雜質，干燥。

豆蔻：收載于《中國藥典》2010年版一部，第156頁，本品為姜科植物白豆蔻Amomum?kravanh?Pierre?ex?Gagnep.或爪哇白豆蔻Amomumcompactun?Soland?ex?Maton的干燥成熟果實。按產地不同分為“原豆蔻”和“印尼豆蔻”。

蓽茇：收載于《中國藥典》2010年版一部，第219頁，本品為胡椒科植物蓽茇Piper?longum?L.的干燥近成熟或成熟果穗。果穗由綠變黑時采收，除去雜質，曬干。

石榴子：收載于中華人民共和國衛生部藏藥部頒標準第一冊第26頁(標準編號：WS3-BC-0026-95)。本品為安石榴科植物安石榴Punicagranatum?L.的干燥種子。秋季果實成熟后除去果皮，曬干。

由上述內容可見，原部頒標準中對木香、石榴子、蓽茇的薄層鑒別均采用統一的提取方法和展開劑條件進行，實踐中經過多次的薄層鑒別試驗發現，木香仍有陰性干擾、石榴子的Rf值偏高、蓽茇供試品溶液無任何斑點，標準的重復性和專屬性較差，無法實現對六味木香丸質量標準檢測方法的可控性。

發明內容

因此，本發明的目的是提供一種六味木香制劑的檢測方法，該檢測方法改進了原部頒標準中木香、石榴子、蓽茇的提取方法和展開劑，改進后的檢測方法與原標準相比，重復性和專屬性較強，符合簡便、快速的原則；建立了六味木香制劑中余甘子的專屬性薄層鑒別方法。

在本發明優選的實施方式中，進一步建立了六味木香制劑中木香所含木香烴內酯和去氫木香烴內酯的含量測定方法，以便提供一種重現性好、專屬性強，符合準確、簡便、靈敏、快速的原則，可以有效的控制產品的質量，使其質量穩定、安全可控。

針對上述目的，本發明的技術方案如下：

一種六味木香制劑的檢測方法，所述六味木香制劑包含木香、巴夏嘎、余甘子、豆蔻、石榴子和蓽茇六種藥材成分；其特征在于，該方法通過薄層色譜法鑒別所述六味木香制劑中的木香、石榴子、余甘子和/或蓽茇；其中：

(A)所述木香和石榴子的鑒別包括以下步驟：

(1)取所述六味木香制劑，加入乙酸乙酯，超聲提取，將所得提取液濃縮后作為木香、石榴子供試品溶液；