[發明專利]六味木香制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201210121924.8
• 申請日: 2012-04-24
• 公開（公告）號: CN102645508A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 張國霞;續艷麗;陳麗娟
• 申請（專利權）人: 西藏奇正藏藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司 11280
• 代理人: 劉丹妮

1.一種六味木香制劑的檢測方法，所述六味木香制劑包含木香、巴夏嘎、余甘子、豆蔻、石榴子和蓽茇六種藥材成分；其特征在于，該方法通過薄層色譜法鑒別所述六味木香制劑中的木香、石榴子、余甘子和/或蓽茇；其中：

(A)所述木香和石榴子的鑒別包括以下步驟：

(1)取所述六味木香制劑，加入乙酸乙酯，超聲提取，將所得提取液濃縮后作為木香、石榴子供試品溶液；

(2)將上步所得木香、石榴子供試品溶液點樣于硅膠薄層板，以環己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯為展開劑展開進行鑒別；和/或

(B)所述余甘子和蓽茇的鑒別包括以下步驟：

(1’)取所述六味木香制劑，加入乙醇，超聲提取，將所得提取液濃縮后作為余甘子、蓽茇供試品溶液；

(2’)將上步所得余甘子、蓽茇供試品溶液點樣于硅膠薄層板，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開進行鑒別。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其中：

所述步驟(1)中還包括取木香、石榴子對照藥材，按照所述木香、石榴子供試品溶液的配制方法分別制成木香、石榴子對照藥材溶液；步驟(2)中還包括將木香、石榴子對照藥材溶液點樣于硅膠薄層板，以環己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯為展開劑展開；和/或

所述步驟(1’)中還包括取余甘子對照藥材，加入乙醇，超聲提取，將所得提取液濃縮后作為余甘子對照藥材溶液；取胡椒堿對照品，加甲醇制成胡椒堿的甲醇溶液，作為胡椒堿對照品溶液；步驟(2’)中還包括將余甘子對照藥材溶液、胡椒堿對照品溶液點樣于硅膠薄層板，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開。

3.根據權利要求1或2所述的檢測方法，其中：

所述步驟(1)中還包括按處方比例及制備工藝，分別配制不含木香、石榴子的陰性樣品，并照所述木香、石榴子供試品溶液的配制方法制成木香、石榴子陰性樣品溶液；步驟(2)中還包括將木香、石榴子陰性樣品溶液點樣于硅膠薄層板，以環己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯為展開劑展開；和/或

所述步驟(1’)中還包括按處方比例及制備工藝，分別配制不含余甘子、蓽茇的陰性樣品，并照所述余甘子、蓽茇供試品溶液的配制方法制成余甘子、蓽茇陰性樣品溶液；步驟(2’)中還包括將余甘子、蓽茇陰性樣品溶液點樣于硅膠薄層板，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸為展開劑展開。

4.根據權利要求3所述的檢測方法，其中：

所述步驟(1)為：取六味木香制劑0.5～5重量份，研細后，加乙酸乙酯5～40體積份，超聲處理10～60分鐘，濾過，濾液濃縮至0.5～5體積份，作為木香、石榴子供試品溶液；另取木香、石榴子對照藥材各0.1～3重量份，按照所述木香、石榴子供試品溶液的制備方法分別制成木香、石榴子對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含木香、石榴子的陰性樣品，并按所述木香、石榴子供試品溶液的配制方法制成木香、石榴子陰性樣品溶液；其中，上述重量份以g計量時，體積份以mL計；

優選地，所述步驟(1)為：取六味木香制劑2重量份，研細后，加乙酸乙酯20體積份，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至2體積份，作為木香、石榴子供試品溶液；另取木香、石榴子對照藥材各0.5重量份，按照所述木香、石榴子供試品溶液的制備方法分別制成木香、石榴子對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配制不含木香、石榴子的陰性樣品，并按所述木香、石榴子供試品溶液的配制方法制成木香、石榴子陰性樣品溶液；其中，上述重量份以g計量時，體積份以mL計。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的檢測方法，其中：

所述步驟(2)為：照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VI?B試驗，吸取步驟(1)中制得的樣品溶液，將其分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯為展開劑，薄層板置展開缸中飽和，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液，風吹至斑點顯色清晰。

6.根據權利要求5所述的檢測方法，其中：

所述吸取的樣品溶液中的供試品溶液和陰性樣品溶液均為5～20μl、對照藥材溶液為1～10μl，優選所述吸取的樣品溶液中的供試品溶液和陰性樣品溶液均為10μl、對照藥材溶液為5μl；所述展開劑環己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯的體積比為8～22∶3～8∶0.1～1，優選體積比為15∶5∶0.5；所述薄層板置展開缸中飽和0～40分鐘，優選飽和20分鐘；所述香草醛硫酸溶液重量體積百分比為5％，用熱風吹至斑點顯色清晰。