[發明專利]一種檢測食品中石蠟含量的方法及其樣品前處理方法

無效

• 申請號: 201210121598.0
• 申請日: 2012-04-23
• 公開（公告）號: CN102662016A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 羅東輝;冼燕萍;劉春生;陳立偉;羅海英;侯向昶;吳玉鑾;吳文海
• 申請（專利權）人: 廣州市質量監督檢測研究院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 萬志香

技術領域

本發明涉及一種檢測食品中石蠟含量的方法及其樣品前處理方法。

背景技術

石蠟是一種石油產品，主要由不同碳原子數的正烷烴CnH2n+2(n＝14～34)組成，屬于非食用物質，其中含有重金屬、苯、甲苯、苯并芘、長碳鏈烷烴等。人過多服用石蠟會降低免疫功能，有些物質在人體內長期積蓄，還會引發人體細胞變異疾病，嚴重危害健康。因石蠟在國家標準GB2760中允許使用的范圍很小，質檢人員不會把它作為食品中必檢的項目而使石蠟具有很大的隱蔽性。近年來將石蠟濫用于各類食品中的事件時有發生，如在大米、瓜子等產品中拋光增加光澤，增加粉絲的韌性和光澤，改善火鍋底料硬度等，2011年廣東中山“劣質紅薯粉”事件的發生，引起社會各界廣泛關注并造成惡劣影響，可見對食品中石蠟的檢測監管迫在眉睫。

GB/T?21309-2007《涂漬油脂或石蠟大米檢驗》中所采用的油斑法僅能提供定性判定，GB/T?24313-2009《蜂蠟中石蠟的測定氣相色譜-質譜法》對蜂蠟中石蠟烴類物質的判別限僅為10％，并且兩類方法限于單類基質食品，推廣應用難度較大，難以滿足火鍋底料等復雜基質樣品中石蠟的檢測。《GC-MS、GC-FID測定粉絲中的石蠟含量》采用氫氧化鉀-甲醇溶液進行皂化除雜，適用于粉絲類簡單基質，但反應過程引入較多水，需要添加適量無水硫酸鈉脫水。《GC-MS法快速測定火鍋底料中石蠟》研究中發現直接進樣分析，油脂及辣椒紅色素對進樣口、色譜柱及離子源等均會造成污染，采用硫酸磺化法能很好地去除油脂及色素，凈化除雜后有機溶劑層無油脂及色素，但將產生一定量的十四烷酸和十六烷酸。《食用菌中石蠟的氣相色譜/質譜聯用法測定》建立了食用菌中石蠟的氣相色譜/質譜聯用檢測方法，但局限于定性地鑒別食用菌中是否有摻雜石蠟。《傅里葉紅外光譜法檢測火鍋底料中的固體石蠟》在樣品前處理過程中，加入熱水速凍提取脂肪層進行皂化除雜，但其定量程序比較繁瑣，而且皂化過程可能產生較多固形物，需要較多水或溶劑，同時鑒于指紋領域中的指紋圖譜是紅外光譜的特征之一，容易受到溶劑及其它因素的影響，雜質干擾顯著。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺陷，提供一種檢測食品中石蠟含量的樣品前處理方法。

為實現上述目的，本發明采取了以下技術方案：

一種檢測食品中石蠟含量的樣品前處理方法，包括以下步驟：

(1)取樣：稱取經均勻化處理的待測樣品0.2～5.0g；

根據樣品基質不同(如紅薯粉等低含水量固態樣品、火鍋底料等富含油脂類凝固態樣品)采取不同的均勻化方式；根據均勻化的難易程度稱取或多或少的樣品。粉末狀樣品均勻度較好，取樣量為0.2～1.0g，凝固態樣品均勻度稍差，取樣量為1.0～5.0g。

(2)浸提：加入3～20ml有機溶劑，振蕩0.5～1min，超聲浸提5～30min，1500～2500r/min離心3～10min，收集上清液，重復浸提2～4次，合并浸提液定容，備用；

所述重復浸提為采用濃度梯度(多次浸提過程中，理論上每次浸提的目標產物濃度比上一次低；固定浸提溶劑用量，分多次浸提一般比一次性全部加入浸提效果要好，此即為濃度梯度浸提)多次浸提，少量多次提取利用了濃度差，確保浸提充分，使提取更徹底，結果更可靠，提取效率得到提高，萃取時間縮短。

(3)氧化：取0.5～3.0ml步驟(2)的浸提液，加入0.5～3.0ml氧化試劑，振蕩20～60min；所述氧化試劑為0.5～2g三氧化鉻：0.5～2ml濃硫酸：1～4ml水的復配溶液；

振蕩為連續式振蕩或間歇式振蕩，連續式振蕩和間歇式振蕩分別為，連續式振蕩采用搖床或等同儀器設備不間斷振蕩，間歇式振蕩為間隔時間不超過5min振蕩0.5～1min，以確保非均相液態反應體系的充分反應。用有機溶劑浸提石蠟目標成分再針對浸提液進行氧化，減少了食品基質中固形物雜質對氧化試劑的消耗。采用非均相液態振蕩反應方式，氧化除雜效果較好。直接氧化法，避免了皂化所產生的大量脂肪酸鈉鹽，大量脂肪酸鈉鹽將導致提取難度增大，所用試劑增多。皂化所用的NaOH溶液含有大量水，減少了皂化步驟，同時可省略后續無水硫酸鈉脫水步驟。

(4)離心分離：加入2～5ml有機溶劑，振蕩提取0.5～1min，1500～2500r/min離心3～10min，收集上清液，重復提取2～4次，合并上清液備用；