[發明專利]一種檢測食品中石蠟含量的方法及其樣品前處理方法

無效

• 申請號: 201210121598.0
• 申請日: 2012-04-23
• 公開（公告）號: CN102662016A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 羅東輝;冼燕萍;劉春生;陳立偉;羅海英;侯向昶;吳玉鑾;吳文海
• 申請（專利權）人: 廣州市質量監督檢測研究院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 萬志香

1.一種檢測食品中石蠟含量的樣品前處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)取樣：稱取經均勻化處理的待測樣品0.2～5.0g；

(2)超聲浸提：加入3～20ml有機溶劑，超聲浸提5～30min，離心3～10min，收集上清液，重復浸提2～4次，合并浸提液，定容至10～100ml；

(3)氧化：取0.5～3.0ml步驟(2)的浸提液，加入0.5～3.0ml氧化試劑，振蕩20～60min；所述氧化試劑為0.5～2g三氧化鉻：0.5～2ml濃硫酸：1～4ml水的復配溶液；

(4)離心分離：加入2～5ml有機溶劑，振蕩0.5～1min，離心3～10min，收集上清液，重復2～4次，合并上清液；

(5)過柱凈化：將步驟(4)的上清液過有機溶劑活化后的硅膠小柱，采用2～5ml有機溶劑淋洗；

(6)氮吹、定容：采用50℃氮吹至干，加入有機溶劑至1～10ml，得到前處理后的樣品。

2.根據權利要求1所述的檢測食品中石蠟含量的樣品前處理方法，其特征在于，步驟(2)、(4)、(5)和(6)中所述有機溶劑為烷烴、氯代烷烴、酮類溶劑中的一種或幾種。

3.根據權利要求2所述的檢測食品中石蠟含量的樣品前處理方法，其特征在于，所述有機溶劑為環己烷或正己烷。

4.根據權利要求1所述的檢測食品中石蠟含量的樣品前處理方法，其特征在于，步驟(2)中所述重復浸提為采用濃度梯度浸提2次。

5.根據權利要求1所述的檢測食品中石蠟含量的樣品前處理方法，其特征在于，步驟(3)中所述氧化試劑為1g三氧化鉻：1ml濃硫酸：2ml水的復配溶液。

6.根據權利要求1-5任一項所述的檢測食品中石蠟含量的樣品前處理方法，其特征在于，步驟(1)中所述均勻化處理為打粉、絞碎或攪拌。

7.一種檢測食品中石蠟含量的方法，其特征在于，采用氣相色譜或氣質聯用檢測權利要求1-6任一項所述的樣品前處理方法得到的樣品。

8.根據權利要求7所述的檢測食品中石蠟含量的方法，其特征在于，采用氣相色譜檢測時，上機檢測參數為：對氣相色譜進樣口溫度設定為180～280℃，載氣流速設定為0.5～2ml/min，色譜柱為弱極性或非極性柱，接口溫度設定為180～280℃。

9.根據權利要求7所述的檢測食品中石蠟含量的方法，其特征在于，采用氣質聯用檢測時，上機檢測參數為：經氣質聯用儀的進樣口進入色譜柱中，進行程序升溫，從40～120℃開始，以10～30℃/min的速度升溫至140～220℃；再以5～30℃/min的速度升溫至250～320℃，樣品的各組分被色譜柱分離，再進行質譜檢測。