[發明專利]金剛烷甲基丙烯酸酯的精制方法無效
| 申請號: | 201210121074.1 | 申請日: | 2012-04-23 |
| 公開(公告)號: | CN102659587A | 公開(公告)日: | 2012-09-12 |
| 發明(設計)人: | 賀寶元;崔濤文;張以文;徐林華;王國華 | 申請(專利權)人: | 上海博康精細化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C69/54 | 分類號: | C07C69/54;C07C67/62;C07C67/54 |
| 代理公司: | 上海申匯專利代理有限公司 31001 | 代理人: | 林煒 |
| 地址: | 200092 上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 金剛 甲基 丙烯酸酯 精制 方法 | ||
1.一種金剛烷甲基丙烯酸酯的精制方法,其特征在于:包括一個在金剛烷甲基丙烯酸酯粗品中加入阻聚劑的過程,在金剛烷甲基丙烯酸酯粗品中加入阻聚劑的過程中,阻聚劑按照質量濃度為10-80ppm的比例加入到反應瓶中,邊加邊攪拌升溫,反應瓶的外側溫度控制在115-130℃之間,反應瓶內的溫度控制在98-100℃之間,還包括一個將金剛烷甲基丙烯酸酯粗品和阻聚劑的混合物蒸餾的過程,蒸餾的過程為減壓蒸餾,繼續升溫至反應瓶內的溫度控制在145℃-150℃之間,冷凝管處用70℃-80℃的熱水循環保溫,尾接管用電吹風吹熱后棉花保溫,在反應瓶內的真空度為200-300帕、氣相溫度為122℃-124℃時得到純度99%以上的金剛烷甲基丙烯酸酯。
2.如權利要求1所述的一種金剛烷甲基丙烯酸酯的精制方法,其特征在于:所述的阻聚劑是2,5-二叔丁基對苯二酚、硫粉、吩噻嗪、對苯二酚、對叔丁基鄰苯二酚、2,6-二硝基對甲酚、鄰仲丁基-4,6-二硝基苯酚中的任意一種或者一種以上的組合。
3.如權利要求1所述的一種金剛烷甲基丙烯酸酯的精制方法,其特征在于:采用油泵進行減壓蒸餾。
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