[發明專利]一種2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法有效
| 申請號： | 201210120538.7 | 申請日： | 2012-04-23 |
| 公開（公告）號： | CN102675038A | 公開（公告）日： | 2012-09-19 |
| 發明（設計）人： | 韓春華;張恒;張永明 | 申請（專利權）人： | 山東東岳高分子材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C21/18 | 分類號： | C07C21/18;C07C17/269 |
| 代理公司： | 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219 | 代理人： | 王緒銀 |
| 地址： | 256401*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 丙烯 制備 方法 | ||
1.一種2，3，3，3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于以二氟一氯甲烷(R22)和一氯甲烷(甲基氯)為原料，在N2氣體存在下、于600～1000℃高溫條件下熱裂解反應制得2，3，3，3-四氟丙烯；其中，所述的二氟一氯甲烷與一氯甲烷體積比為1～3∶1，反應物停留時間0.01～0.2s。
2.如權利要求1所述的2，3，3，3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于，所述的二氟一氯甲烷與一氯甲烷體積比為1.5～2.5∶1。
3.如權利要求1所述的2，3，3，3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于，所述的二氟一氯甲烷與一氯甲烷體積比為1.8～2.2∶1。
4.如權利要求1或2或3所述的2，3，3，3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)原料混配
按配比，向混合容器中通入二氟一氯甲烷和一氯甲烷作為混合反應氣，再通入氮氣，通入氮氣的體積比為混合反應氣體積的5％～30％，進行反應前預混；
(2)裂解
向反應器中通入氮氣進行置換3-5min，再將步驟(1)預混好的氣體通入反應器中，控制反應溫度600～1000℃，壓力0～1MPa，反應物在反應器中的停留時間為0.01～0.2s；
(3)反應出來的產物混合流導入盛有水或堿液的急冷裝置中，急冷得到含有2，3，3，3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的混合物流；
(4)將步驟(3)的混合物通過蒸餾分離得到純的2，3，3，3-四氟丙烯(HFO-1234yf)產物。
5.如權利要求4所述的2，3，3，3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于，步驟(1)通入氮氣的體積比為混合反應氣體積的10％～15％。
6.如權利要求4所述的2，3，3，3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中反應溫度為750～950℃，反應物在反應器中的停留時間為0.05～0.1s。
7.如權利要求4所述的2，3，3，3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述反應壓力為0.1～0.5MPa；進一步優選反應壓力為0.2～0.4MPa。
8.如權利要求4所述的2，3，3，3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的反應器升溫采用電阻絲加熱方式。
9.如權利要求4所述的2，3，3，3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于，所用反應器是金屬鈀、銀或者高碳鋼制成；優選SUS316不銹鋼制的管式反應器。
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