[發明專利]鹽酸吉西他濱的提純方法

有效

• 申請號: 201210119764.3
• 申請日: 2012-04-23
• 公開（公告）號: CN102659884A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 郭昭
• 申請（專利權）人: 南京臣功制藥股份有限公司
• 主分類號: C07H19/073
• 分類號: C07H19/073;C07H1/06
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務所 32230
• 代理人: 樊文紅

1.一種鹽酸吉西他濱的提純方法，其特征在于包括如下步驟：

a)將鹽酸吉西他濱粗品加水溶解后，加入堿調節溶液pH至8～9，攪拌反應后，抽濾得到吉西他濱；

b)將步驟a)得到的吉西他濱溶解于醇溶劑中，吉西他濱在醇溶劑中的濃度為????0.1～0.2g/mL，加入活性炭，過濾，收集濾液；

c)將步驟b)?收集的濾液利用制備色譜柱進行分離，色譜柱使用的流動相為丙酮或乙腈以及鹽酸溶液，丙酮或乙腈與鹽酸溶液的體積比為30～50:70～50；固定相填料為硅膠或三氧化二鋁，收集濾液，干燥，得到鹽酸吉西他濱精制品。

2.根據權利要求1所述的鹽酸吉西他濱的提純方法，其特征在于步驟a)中的堿選自氨、甲醇鈉、叔丁醇鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉中的一種。

3.根據權利要求1所述的鹽酸吉西他濱的提純方法，其特征在于步驟b)中的反應溫度為20℃～30℃，反應時間為0.5～1.5小時。

4.根據權利要求3所述的鹽酸吉西他濱的提純方法，其特征在于步驟b)中活性炭的加入量為吉西他濱總重量的4.8%～5%。

5.根據權利要求4所述的鹽酸吉西他濱的提純方法，其特征在于步驟b)中的醇溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇中的一種。

6.根據權利要求1所述的鹽酸吉西他濱的提純方法，其特征在于步驟c)中鹽酸溶液的pH為2～3。

7.根據權利要求6所述的鹽酸吉西他濱的提純方法，其特征在于步驟c)中色譜柱的流速為4.6mL～8mL/min，柱溫為20℃～30℃。