[發明專利]去除多晶硅中金屬雜質的方法

無效

• 申請號: 201210119563.3
• 申請日: 2012-04-23
• 公開（公告）號: CN102674365A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 張海霞;張海軍;車永軍;田鵬
• 申請（專利權）人: 錦州新世紀石英（集團）有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 錦州遼西專利事務所 21225
• 代理人: 李輝

技術領域

本發明涉及一種去除多晶硅中金屬雜質的方法。

背景技術

多晶硅是單質硅的一種形態，由大小不等的小晶粒組成，其晶粒尺寸一般在幾十到幾百納米之間。多晶硅在長波段具有高光敏性，同時還具有與單晶硅一樣的光照穩定性，能有效、穩定的吸收可見光，是高效、低耗的太陽能電池材料。

傳統的太陽能級多晶硅制備工藝起源于半導體工業用電子級多晶硅制備工藝，主要通過提高硅單質的沉積速度，將硅單質與雜質分離，得到純度略低的太陽能多晶硅，將得到的多晶硅利用化學反應2Si+H₂+3Cl₂=2SiHCl₃轉化為中間化合物，再利用精餾提純技術提純中間化合物，以保證中間化合物的高純度，最后將中間化合物還原為高純度的多晶硅。此方法生產出的多晶硅的純度在6N以上，超高純度的多晶硅其純度可達到11N。依據上述方法得到的多晶硅純度高，因此，目前有70%以上的多晶硅是由這種方法制備的。

這種方法存在以下不足之處：1）、沉積溫度高達1100℃，沉積時間長，整個過程耗能多；2）、該方法工序繁瑣，耗時長，生產效率低；3）、該方法所用的回收裝置造價高，增大了多晶硅的生產成本；4）、該方法的操作難度大，不利于在中小型企業中推廣實施。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種純度高、耗能少、生產效率高、生產成本低、操作簡單的去除多晶硅中金屬雜質的方法。

本發明是這樣實現的：

一種去除多晶硅中金屬雜質的方法，其特殊之處是具體步驟如下：

1）、將高純度石墨坩堝放入爐膛內，將工業硅投入坩堝，所述的工業硅的投入量為坩堝容積的90%～100%；

2）、關閉爐蓋，啟動真空泵將爐膛內的空氣抽出，降低爐膛內壓力至10Pa以下；

3）、啟動加熱裝置，將工業硅全部融化后，緩慢調低加熱溫度至熔融的工業硅的溫度保持在1420℃～1421℃之間；

4）、關閉真空泵，打開進氣閥，向爐膛內充入保護氣體，使爐膛內的氣壓與大氣壓相同；

5）、將石墨氣冷裝置插入熔融的工業硅中，向石墨氣冷裝置中通入保護氣體，多晶硅析出并包裹在石墨氣冷裝置的表面，當石墨氣冷裝置表面的多晶硅的厚度為20mm～50mm時，將石墨氣冷裝置取出；

6）、用高純石墨棒將取出來的石墨氣冷裝置上的硅敲下至盛放容器中，得到提純的多晶硅；

7）、重復第5步、第6步至石墨氣冷裝置用于析出多晶硅的部分不能完全插入熔融的工業硅中，此時坩堝內殘余熔融的工業硅廢液。

所述工業硅全部融化后調低加熱溫度時，降溫速率為2℃/h～5℃/h。

所述保護氣體的通入速度為30L/min～40L/min，以穩定的析出多晶硅。

所述石墨氣冷裝置是由石墨外套和設置在石墨外套內的進氣管構成。

所述石墨氣冷裝置插入熔融的工業硅時其插入深度為15cm～20cm。

所述石墨氣冷裝置以5r/min～8r/min的速度自轉，以使析出的多晶硅均勻快速的包裹在石墨氣冷裝置表面。

所述保護氣體為氬氣、氖氣、氮氣或者氦氣。

所述真空泵為羅茨泵。

所述殘余熔融的工業硅廢液回收，然后投入坩堝內。

所述高純度石墨坩堝、高純度石墨棒的純度為99.9%以上。

本發明的有益效果是：

1）、該方法利用雜質分凝現象的原理，對多晶硅進行重結晶以達到提純多晶硅的目的，避免了因進行長時間的沉積而耗費大量的能量；

2）、該方法無需將多晶硅轉化成中間化合物，生產效率高；

3）、該方法中用到的設備簡單，造價低廉，大大降低了多晶硅的生產成本；

4）、該方法僅需加熱熔融工業硅、冷卻結晶得到純凈的多晶硅，多晶硅的純度為99.9999%以上，工序簡單，操作簡單，易于在中小企業中推廣實施。

附圖說明

圖1是本發明所用設備示意圖。

圖中：羅茨泵1，爐膛2，爐蓋201，石墨坩堝3，石墨氣冷裝置4，石墨外套401，進氣管402，進氣閥5。

具體實施方式：

實施例1

如圖所示，該去除多晶硅中金屬雜質的方法，具體步驟如下：

1）、將純度為99.9%的石墨坩堝3放入爐膛2內，將工業硅投入坩堝3，所述的工業硅的投入量為坩堝3容積的90%。

2）、關閉爐蓋201，啟動羅茨泵1將爐膛3內的空氣抽出，使爐膛2內壓力達到2Pa。