[發(fā)明專利]一種碳二亞胺的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210117571.4
• 申請(qǐng)日: 2012-04-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102643215A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 江成真;劉頂;柴小永
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南圣泉唐和唐生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C267/00
• 分類(lèi)號(hào): C07C267/00
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 李桂存

技術(shù)領(lǐng)域????

本發(fā)明涉及碳二亞胺技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種碳二亞胺的制備方法。

背景技術(shù)???

碳二亞胺是為數(shù)不多的與羧基等酸基具有良好反應(yīng)性的化合物，因而該化合物主要被用于含酸基的樹(shù)脂的交聯(lián)劑，它還能引入多種官能團(tuán)的特征，能夠合成多功能性的高分子化合物。主要用途為蛋白質(zhì)和核酸交聯(lián)試劑,可實(shí)現(xiàn)快速多肽縮合反應(yīng)的水溶性碳二亞胺型縮合劑，還可用于羧基與伯胺的縮合反應(yīng)，并已獲得廣泛的用途，另外，它還主要用作多肽、蛋白質(zhì)、核苷酸合成中的脫水劑。

在現(xiàn)有技術(shù)中，制備亞胺的方法很多，例如專利號(hào)200910159208.7，是一種制備?N,N’-二(2,6-二異丙基苯基)碳二亞胺的生產(chǎn)工藝，該工藝是以2，6-二異丙基苯胺為起始原料，先經(jīng)過(guò)與硫脲縮合生成N，N’-二(2，6-二異丙基苯基)硫脲；此對(duì)稱的取代基硫脲再經(jīng)氯化銅催化的雙氧水氧化，最后通過(guò)結(jié)晶，制得N，N’-?二(2，6-二異丙基苯基)碳二亞胺。但是此方法用到雙氧水成本高，而且氧化性能不是很強(qiáng)，因此造成需要用到大量雙氧水才能達(dá)到預(yù)期的效果。

專利號(hào)200610045097.3也是一種制備亞胺的方法，具體操作步驟為：N，N’-二環(huán)己基碳二亞胺的生產(chǎn)工藝，由環(huán)己胺和二硫化碳反應(yīng)生成二環(huán)己基硫脲和硫化鈉，二環(huán)己基硫脲經(jīng)次氯酸鈉二次氧化脫硫化氫生成N，N’-二環(huán)己基碳二亞胺，其特征在于二環(huán)己基硫脲經(jīng)次氯酸鈉氧化時(shí)，同時(shí)加入催化劑進(jìn)行反應(yīng)，所述催化劑采用三乙基芐基氯化銨(TEBA)或聚乙二醇，二次氧化后分離出的有機(jī)相中加入第一步反應(yīng)生成的硫化鈉與有機(jī)相中的硫磺反應(yīng)脫除其中的硫磺。此方法工藝復(fù)雜，操作麻煩，需要多次氧化，并且第二次氧化拖出硫化氫氣體對(duì)環(huán)境造成不好的影響，造成成本上升，并且得率不是很高。

發(fā)明內(nèi)容???

為了解決以上問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種產(chǎn)品得率高、純度高的碳二亞胺的制備方法。

本發(fā)明是通過(guò)以下方式實(shí)現(xiàn)的：

一種碳二亞胺的制備方法，包括以下步驟：

（1）向反應(yīng)容器中加入水，調(diào)節(jié)pH為9.5-11.5，加入催化劑；

（2）加熱使溫度達(dá)到27-30℃，測(cè)量混合物pH，記為a；

（3）向反應(yīng)容器內(nèi)滴加亞氯酸鈉，5min內(nèi)滴加亞氯酸鈉總量的8-12%，然后開(kāi)始滴加硫脲溶液，15-120min內(nèi)將剩余的亞氯酸鈉和硫脲溶液滴完，滴加過(guò)程中控制溫度為27-37℃，滴加pH調(diào)節(jié)劑控制pH為a+0.25；

（4）滴加完畢，攪拌10-30min，即得；

其中硫脲結(jié)構(gòu)式如下：

其中，R₁、R₂烷基或含N烷基；

所述催化劑為含銅離子的可水溶性化合物。

一種碳二亞胺的制備方法，包括以下步驟：

（1）向反應(yīng)容器中加入水，調(diào)節(jié)pH為9.5-11.5，加入催化劑；

（2）加熱使溫度達(dá)到27-30℃，測(cè)量混合物pH，記為a；

（3）向反應(yīng)容器內(nèi)滴加亞氯酸鈉，5min內(nèi)滴加亞氯酸鈉總量的8-12%，然后開(kāi)始滴加硫脲溶液，15-120min內(nèi)將剩余的亞氯酸鈉和硫脲溶液滴完，滴加過(guò)程中控制溫度為27-37℃，滴加pH調(diào)節(jié)劑控制pH為a+0.25；

（4）滴加完畢，攪拌10-30min，即得；

其中硫脲結(jié)構(gòu)式如下：

其中，R₁、R₂烷基或含N烷基；

所述催化劑為含銅離子的可水溶性化合物。

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所述催化劑為五水硫酸銅，與硫脲的摩爾比為0.003-0.008:1。

亞氯酸鈉與硫脲的摩爾比為0.27-0.32:1。

R₁為N,N-二甲基丙胺基，R₂為乙基。

R₁為丙基，R₂為乙基。

步驟（1）中使用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH值，步驟（4）中pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉溶液。

步驟（3）中溫度超出范圍時(shí)，停止滴加亞氯酸鈉，pH值超出范圍時(shí)，停止滴加pH調(diào)節(jié)劑。

步驟（4）得到產(chǎn)物后，使用水洗和萃取進(jìn)行精制。