[發明專利]一種碳二亞胺的制備方法有效
| 申請號： | 201210117571.4 | 申請日： | 2012-04-20 |
| 公開（公告）號： | CN102643215A | 公開（公告）日： | 2012-08-22 |
| 發明（設計）人： | 江成真;劉頂;柴小永 | 申請（專利權）人： | 濟南圣泉唐和唐生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C267/00 | 分類號： | C07C267/00 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250204 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 亞胺 制備 方法 | ||
1.一種碳二亞胺的制備方法，其特征是包括以下步驟：
（1）向反應容器中加入水和催化劑，調節pH為9.5-11.5；
（2）加熱使溫度達到27-30℃，測量混合物pH，記為a；
（3）向反應容器內滴加亞氯酸鈉，5min內滴加亞氯酸鈉總量的8-12%，然后開始滴加硫脲溶液，15-120min內將剩余的亞氯酸鈉和硫脲溶液滴完，滴加過程中控制溫度為27-37℃，滴加pH調節劑控制pH為a+0.25；
（4）滴加完畢，攪拌10-30min，即得；
其中硫脲結構式如下：
其中，R1、R2烷基或含N烷基；
所述催化劑為含銅離子的可水溶性化合物。
2.一種碳二亞胺的制備方法，其特征是包括以下步驟：
（1）向反應容器中加入水，調節pH為9.5-11.5，加入催化劑；
（2）加熱使溫度達到27-30℃，測量混合物pH，記為a；
（3）向反應容器內滴加亞氯酸鈉，5min內滴加亞氯酸鈉總量的8-12%，然后開始滴加硫脲溶液，15-120min內將剩余的亞氯酸鈉和硫脲溶液滴完，滴加過程中控制溫度為27-37℃，滴加pH調節劑控制pH為a+0.25；
（4）滴加完畢，攪拌10-30min，即得；
其中硫脲結構式如下：
其中，R1、R2烷基或含N烷基；
所述催化劑為含銅離子的可水溶性化合物。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述催化劑為五水硫酸銅，與硫脲的摩爾比為0.003-0.008:1。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于亞氯酸鈉與硫脲的摩爾比為0.27-0.32:1。
5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于R1為N,N-二甲基丙胺基,R?2為乙基。
6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于R1為丙基，R?2為乙基。
7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于步驟（1）中使用碳酸鈉調節pH值，步驟（4）中pH調節劑為氫氧化鈉溶液。
8.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于步驟（3）中溫度超出范圍時，停止滴加亞氯酸鈉，pH值超出范圍時，停止滴加pH調節劑。
9.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于步驟（4）得到產物后，使用水洗、萃取和濃縮進行精制。
10.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述催化劑先用水溶解，再加入反應容器內。
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