[發(fā)明專利]高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210116870.6
• 申請日: 2012-04-19
• 公開（公告）號: CN102653622A
• 公開（公告）日: 2012-09-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋洪松;楊程
• 申請（專利權(quán)）人: 中國航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院
• 主分類號: C08L27/16
• 分類號: C08L27/16;C08K9/06;C08K3/24;C08J5/18;B29C43/58
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 梁瑞林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于復(fù)合材料領(lǐng)域，涉及對高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料制備方法的改進(jìn)。

背景技術(shù)

中國專利申請“一種高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料及制備方法”(申請?zhí)枺?01210094770.8)公開了使用聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷的混合粉末經(jīng)熱壓制成的高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料及制備方法。其制備方法的缺點(diǎn)是：鈦酸銅鈣陶瓷粉與聚偏氟乙烯混合均勻度較差，鈦酸銅鈣陶瓷粉與聚偏氟乙烯的界面結(jié)合較差，制備的復(fù)合介電材料的介電常數(shù)仍然較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：提供一種制備中國專利申請“一種高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料及制備方法”(申請?zhí)枺?01210094770.8)公開的高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料的方法，以進(jìn)一步提高復(fù)合介電材料的介電常數(shù)。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料的制備方法，其特征在于，制備的步驟如下：

1、填料預(yù)處理：將硅烷偶聯(lián)劑Si69滴加到鈦酸銅鈣陶瓷粉中，所滴加的硅烷偶聯(lián)劑Si69的質(zhì)量占鈦酸銅鈣陶瓷粉質(zhì)量的5％～10％，攪拌均勻，然后置于150℃烘箱中烘烤5min～15min；

2、配料：按照比例量取聚偏氟乙烯和預(yù)處理后的鈦酸銅鈣陶瓷粉末；鈦酸銅鈣陶瓷粉末所占的體積百分比為10％～40％，鈦酸銅鈣陶瓷粉末的顆粒尺寸為10μm～500μm，余量為聚偏氟乙烯；

3、配制原料混合液：將量取的鈦酸銅鈣陶瓷粉末與聚偏氟乙烯置于容器中，倒入N，N-二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯與N，N-二甲基甲酰胺的體積比為1∶(15～20)，放入磁力攪拌器中攪拌1h～2h，制成原料混合液；

4、涂膜：將原料混合液在玻璃板上涂膜，涂層厚度為0.1mm～0.8mm，自然干燥后揭下形成復(fù)合介電膜；

5、熱壓成形：將復(fù)合介電膜鋪在成形模具中，在熱壓機(jī)上壓制，壓制溫度為180℃～220℃、壓強(qiáng)為10MPa～20MPa，保壓時(shí)間10min～20min，制成高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：提供了一種制備中國專利申請“一種高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料及制備方法”(申請?zhí)枺?01210094770.8)公開的高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料的新方法，進(jìn)一步提高了復(fù)合介電材料的介電常數(shù)。試驗(yàn)證明，使用本發(fā)明方法制備的高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料的介電常數(shù)比原有方法提高了4.5倍以上。

附圖說明

圖1、實(shí)施例2中制備的介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料斷面的掃描電子顯微鏡照片。

圖2、實(shí)施例1、2、3、4中制備的介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料與對比例制備的復(fù)合材料的介電常數(shù)與頻率的關(guān)系。上述對比例的配方和制備方法是：按照體積比為83∶17的比例量取聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末；將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷粉末放入球磨機(jī)中混合研磨15min，球料比為1∶1；將聚偏氟乙烯和鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末放入模具中熱壓成形，熱壓溫度為200℃，壓強(qiáng)15MPa，保壓時(shí)間15min，自然冷卻，取出樣品，得到鈦酸銅鈣陶瓷混合粉末體積分?jǐn)?shù)為17％的復(fù)合材料。

具體實(shí)施方式

下面對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料的制備方法，其特征在于，制備的步驟如下：

1、填料預(yù)處理：將硅烷偶聯(lián)劑Si69滴加到鈦酸銅鈣陶瓷粉中，所滴加的硅烷偶聯(lián)劑Si69的質(zhì)量占鈦酸銅鈣陶瓷粉質(zhì)量的5％～10％，攪拌均勻，然后置于150℃烘箱中烘烤5min～15min；

2、配料：按照比例量取聚偏氟乙烯和預(yù)處理后的鈦酸銅鈣陶瓷粉末；鈦酸銅鈣陶瓷粉末所占的體積百分比為10％～40％，鈦酸銅鈣陶瓷粉末的顆粒尺寸為10μm～500μm，余量為聚偏氟乙烯；

3、配制原料混合液：將量取的鈦酸銅鈣陶瓷粉末與聚偏氟乙烯置于容器中，倒入N，N-二甲基甲酰胺，聚偏氟乙烯與N，N-二甲基甲酰胺的體積比為1∶(15～20)，放入磁力攪拌器中攪拌1h～2h，制成原料混合液；

4、涂膜：將原料混合液在玻璃板上涂膜，涂層厚度為0.1mm～0.8mm，自然干燥后揭下形成復(fù)合介電膜；

5、熱壓成形：將復(fù)合介電膜鋪在成形模具中，在熱壓機(jī)上壓制，壓制溫度為180℃～220℃、壓強(qiáng)為10MPa～20MPa，保壓時(shí)間10min～20min，制成高介電常數(shù)陶瓷/聚合物基復(fù)合介電材料。