[發明專利]樂脈顆粒的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201210115915.8
• 申請日: 2012-04-19
• 公開（公告）號: CN102680593A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 劉婭;姚喆;楊勝;張定堃;施俊輝;王欣眉;嚴娜;黃晶
• 申請（專利權）人: 四川川大華西藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;全學榮

技術領域

本發明涉及樂脈顆粒的質量檢測方法，屬于藥物領域。

背景技術

樂脈顆粒，是由丹參、川芎、紅花、赤芍、香附、木香、山楂七味藥按8∶4∶4∶4∶2∶2∶1的比例精制而成，功能行氣活血、化瘀通脈，臨床上常用于氣滯血瘀證所致的頭痛、眩暈、胸痛、心悸；冠心病心絞痛、多發性腦梗塞見上述證候者。為《中華人民共和國藥典》(一部)》收載品種，國家醫保目錄(2009年)乙類品種，山西省新型農村合作醫療基本用藥目錄品種，為四川川大華西藥業股份有限公司獨家生產。

關于樂脈顆粒的質量標準的報道較多。其中，2010版《中華人民共和國藥典(一部)》定性檢測了樂脈顆粒中的丹參酮IIA，定量檢測了芍藥苷。陳恒沖等在《RP-HPLC同時測定樂脈顆粒中阿魏酸和丹酚酸B的含量》一文中定量檢測了阿魏酸、丹酚酸B。馬彬峽等在《RP-HPLC法同時測定樂脈顆粒中丹參素、原兒茶醛、芍藥苷和阿魏酸的含量》一文中檢測了丹參素、原兒茶醛、芍藥苷和阿魏酸的含量。孟珺等在《HPLC法測定樂脈顆粒中羥基紅花黃色素A的含量》一文中檢測了羥基紅花黃色素A。方魯嚴等在《RP-HPLC法測定樂脈顆粒中去氫木香內酯的含量》一文中檢測了去氫木香內酯。

然而，樂脈顆粒是一個7味藥組成的大復方，如果能夠盡量多地控制已知成分的含量，展現其特征性圖譜，對于保證樂脈顆粒的質量大有裨益。目前，還未見同時以丹參中丹酚酸B、川芎中阿魏酸、赤芍中芍藥苷、木香中的木香烴內酯和去氫木香內酯這5種成分進行質量檢測的相關報道。

發明內容

本發明的目的在于提供樂脈顆粒的質量檢測方法。

本發明提供了一種行氣活血、化瘀通脈的藥物組合物的質量檢測方法，該藥物組合物是由如下重量配比的原料藥制備而成的制劑：丹參5.6-10.4份、川芎2.8-5.2份、紅花2.8-5.2份、赤芍2.8-5.2份、木香1.4-2.6份、香附1.4-2.6份、山楂0.7-1.3份；

該方法是采用HPLC指紋圖譜進行檢測，其操作步驟如下：

a、取上述制劑，加甲醇或乙醇提取后，制備供試品溶液；

b、取丹酚酸B，阿魏酸，芍藥苷、木香烴內酯、去氫木香內酯，制備參照物溶液；

c、分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液注入液相色譜儀，以乙腈-磷酸水溶液為流動相進行洗脫，在紫外下進行檢測，其液相條件如下：

色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，檢測波長為230-240nm，流動相為乙腈-0.4％磷酸，進行梯度洗脫，洗脫條件為：

進一步地，檢測波長為235nm。

進一步地，檢測溫度為25℃；色譜柱為LP-C₁₈，4.6×250mm，5μm。

進一步地，步驟(2)中，以甲醇為溶劑制備參照物溶液。

進一步地，所述藥物組合物是由如下重量配比的原料藥制備而成的制劑：

丹參8份、川芎4份、紅花4份、赤芍4份、木香2份、香附2份、山楂1份。

更進一步地，步驟(1)中制備供試品溶液的具體操作步驟如下：

精密稱取所述制劑，加甲醇，超聲提取20-40min后，濾過，濾液即為供試品溶液，該溶液1ml中含有0.04g原制劑。

其中，所述HPLC指紋圖譜中，各參照物特征峰分別為：芍藥苷保留時間為35±1min，阿魏酸保留時間為43±1min，丹酚酸B保留時間為74±1min，木香烴內酯保留時間為114±2min，去氫木香內酯保留時間為116±2min。

進一步優選地，所述HPLC指紋圖譜如圖2所示。

其中，所述藥物組合物中，丹酚酸B的含量不少于4mg/g，阿魏酸含量不少于0.1mg/g，芍藥苷含量不少于5mg/g，木香烴內酯含量不少于0.1mg/g，去氫木香內酯含量不少于0.1mg/g。

進一步地，所述藥物組合物中，丹酚酸B的含量為5-10mg/g，阿魏酸含量為0.1-0.2mg/g，芍藥苷含量為7.5-13.5mg/g，木香烴內酯含量為0.1-0.2mg/g，去氫木香內酯含量為0.1-0.2mg/g。

更進一步地，所述藥物組合物中，丹酚酸B的含量為7.5-8.5mg/g，阿魏酸含量為0.15-0.20mg/g，芍藥苷含量為10-11mg/g，木香烴內酯含量為0.12-0.16mg/g，去氫木香內酯含量為0.16-0.20mg/g。