[發明專利]樂脈顆粒的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201210115915.8
• 申請日: 2012-04-19
• 公開（公告）號: CN102680593A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 劉婭;姚喆;楊勝;張定堃;施俊輝;王欣眉;嚴娜;黃晶
• 申請（專利權）人: 四川川大華西藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;全學榮

1.一種行氣活血、化瘀通脈的藥物組合物的質量檢測方法，其特征在于：該藥物組合物是由如下重量配比的原料藥制備而成的制劑：丹參5.6-10.4份、川芎2.8-5.2份、紅花2.8-5.2份、赤芍2.8-5.2份、木香1.4-2.6份、香附1.4-2.6份、山楂0.7-1.3份；

該方法是采用HPLC指紋圖譜進行檢測，其操作步驟如下：

a、取上述制劑，加甲醇或乙醇提取后，制備供試品溶液；

b、取丹酚酸B，阿魏酸，芍藥苷、木香烴內酯、去氫木香內酯，制備參照物溶液；

c、分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液注入液相色譜儀，以乙腈-磷酸水溶液為流動相進行洗脫，在紫外下進行檢測，其液相條件如下：

色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，檢測波長為230-240nm，流動相為乙腈-0.4％磷酸，進行梯度洗脫，洗脫條件為：

2.根據權利要求1所述的質量檢測方法，其特征在于：檢測波長為235nm。

3.根據權利要求1所述的質量檢測方法，其特征在于：檢測溫度為25℃；色譜柱為LP-C₁₈，4.6×250mm，5μm。

4.根據權利要求1所述的質量檢測方法，其特征在于：步驟(2)中，以甲醇為溶劑制備參照物溶液。

5.根據權利要求1所述的質量檢測方法，其特征在于：所述藥物組合物是由如下重量配比的原料藥制備而成的制劑：

丹參8份、川芎4份、紅花4份、赤芍4份、木香2份、香附2份、山楂1份。

6.根據權利要求5所述的質量檢測方法，其特征在于：步驟(1)中制備供試品溶液的具體操作步驟如下：

精密稱取所述制劑，加甲醇，超聲提取20-40min后，濾過，濾液即為供試品溶液，該溶液1ml中含有0.04g原制劑。

7.根據權利要求1所述的質量檢測方法，其特征在于：所述HPLC指紋圖譜中，各參照物特征峰分別為：芍藥苷保留時間為35±1min，阿魏酸保留時間為43±1min，丹酚酸B保留時間為74±1min，木香烴內酯保留時間為114±2min，去氫木香內酯保留時間為116±2min。

8.根據權利要求7所述的質量檢測方法，其特征在于：所述HPLC指紋圖譜如圖2所示。

9.根據權利要求1所述的質量檢測方法，其特征在于：所述藥物組合物中，丹酚酸B的含量不少于4mg/g，阿魏酸含量不少于0.1mg/g，芍藥苷含量不少于5mg/g，木香烴內酯含量不少于0.1mg/g，去氫木香內酯含量不少于0.1mg/g。

10.根據權利要求9所述的質量檢測方法，其特征在于：所述藥物組合物中，丹酚酸B的含量為5-10mg/g，阿魏酸含量為0.1-0.2mg/g，芍藥苷含量為7.5-13.5mg/g，木香烴內酯含量為0.1-0.2mg/g，去氫木香內酯含量為0.1-0.2mg/g。