[發明專利]一種綜合利用甘草的提取制備方法

有效

• 申請號: 201210115347.1
• 申請日: 2012-04-19
• 公開（公告）號: CN102633895A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 鄭云楓;魏娟花;彭國平
• 申請（專利權）人: 南京中醫藥大學
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;C07C49/835;C07C45/61;C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08;A61P29/00;A61P31/12;A61P37/08;A61P37/02;A61P39/06;A61P35/00;A61P9/06
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1.一種綜合利用甘草的提取制備方法，其特征在于，它包括如下步驟：

a.取甘草藥材，經0～50％乙醇提取，減壓回收提取液，再加水使藥液中每毫升含生藥量0.1～0.2g，調節藥液pH至6～7，依次通過聚酰胺色譜柱和大孔樹脂色譜柱；

b.甘草多糖制備：收集通過大孔樹脂后的流出液，減壓濃縮至65℃時相對密度為1.10～1.20，加乙醇至醇濃度為80％，放置，析出沉淀，濾過，干燥，即得甘草多糖；

c.異甘草素制備：聚酰胺色譜柱先以1～3倍柱體積去離子水洗脫，再以1～3倍柱體積的20～40％乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓回收乙醇，放置析出甘草苷沉淀，濾過；取甘草苷用40～60％的乙醇溶解，再加入鹽酸使溶液中鹽酸濃度為0.5～2mol/L，80～100℃酸水解2小時，放冷，加氫氧化鈉調節pH至中性，再繼續加氫氧化鈉使溶液中氫氧化鈉濃度為1～3mol/L，80～100℃加熱堿開環2小時，放冷，以鹽酸調節pH至2～5，放置，析出結晶，濾過，再以50％乙醇重結晶，干燥，即得異甘草素；

d.甘草酸制備：大孔樹脂色譜柱先以1～3倍柱體積去離子水洗脫，再以2～6倍柱體積的60～80％乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓回收乙醇，甘草水溶液以鹽酸調節pH至2～3，放置，析出沉淀，濾過，干燥，即得甘草酸。

2.根據權利要求1所述的綜合利用甘草的提取制備方法，其特征在于，所用聚酰胺的規格為80-100目，與甘草藥材的重量比為2∶1～4；所用大孔樹脂的型號為AB-8或HPD-400，與甘草藥材的重量比為2∶1～4。

3.根據權利要求1所述的綜合利用甘草的提取制備方法，其特征在于，異甘草素制備方法為：聚酰胺色譜柱先以2倍柱體積去離子水洗脫，再以2倍柱體積的30％乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓回收乙醇，放置析出甘草苷沉淀，濾過；取甘草苷用50％的乙醇溶解，再加入鹽酸使溶液中鹽酸濃度為1mol/L，90℃酸水解2小時，放冷，調節pH至中性，再繼續加氫氧化鈉使溶液中氫氧化鈉濃度為2mol/L，90℃加熱堿開環2小時，放冷，以鹽酸調節pH至3，放置，析出結晶，濾過，再以50％乙醇重結晶，干燥，即得異甘草素。

4.根據權利要求1所述的綜合利用甘草的提取制備方法，其特征在于，甘草酸的制備方法為：大孔樹脂色譜柱先以2倍柱體積去離子水洗脫，再以4倍柱體積的70％乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，減壓回收乙醇，藥液調節pH至2，放置，析出沉淀，濾過，干燥，即得甘草酸。

5.根據權利要求1所述的綜合利用甘草的提取制備方法，其特征在于，所述減壓回收乙醇的條件為：壓力為0.07～0.12MPa，溫度為60～80℃。

6.根據權利要求2所述的綜合利用甘草的提取制備方法，其特征在于，聚酰胺與甘草藥材的重量比為1∶1；大孔樹脂與甘草藥材的重量比為1∶1。