[發(fā)明專利]一種綜合利用甘草的提取制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210115347.1
• 申請(qǐng)日: 2012-04-19
• 公開（公告）號(hào): CN102633895A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭云楓;魏娟花;彭國平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京中醫(yī)藥大學(xué)
• 主分類號(hào): C08B37/00
• 分類號(hào): C08B37/00;C07C49/835;C07C45/61;C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08;A61P29/00;A61P31/12;A61P37/08;A61P37/02;A61P39/06;A61P35/00;A61P9/06
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從甘草中同時(shí)提取制備甘草多糖、異甘草素和甘草酸的制備方法。

背景技術(shù)

甘草為豆科(Leguminosae)甘草屬(Glycyrrhiza)植物的根和根莖，全球共有29種6變種，其中我國產(chǎn)18種和3變種，主要分布在華北(包括內(nèi)蒙古、河北)和西北(包括寧夏、甘肅、新疆、青海、陜西)。作為一種藥用和生態(tài)植物，甘草資源越來越寶貴，因此針對(duì)甘草的綜合利用顯得尤為重要。

現(xiàn)代化學(xué)研究表明，甘草中主要含有黃酮苷類成分(甘草苷、異甘草苷等)和甘草酸類成分，其中又以甘草苷(藥材中含量0.5-1.5％)和甘草酸(藥材中含量1.5-5％)的含量最高。此外甘草中還含有極性較小、含量很低的黃酮苷元類成分(如甘草素、異甘草素，甘草查耳酮A等)，以及多糖類成分。

已有研究表明，甘草酸具有抗炎、抗病毒、抗變態(tài)反應(yīng)及免疫調(diào)節(jié)的作用，一直被國內(nèi)外學(xué)者所關(guān)注；而甘草黃酮近些年也發(fā)現(xiàn)具有廣泛的藥理活性，其中異甘草素在抗氧化、抗腫瘤及抗心律失常等方面作用十分顯著，其藥效比甘草苷、異甘草苷等好，產(chǎn)品附加值更高；甘草多糖具有免疫活性，可廣泛用于食品行業(yè)。

目前，已有專利“一種提取分離甘草酸、甘草黃酮和甘草多糖的方法”(ZL?200610018275.3)，公開了一種同步提取分離甘草酸、甘草黃酮和甘草多糖的方法，采用溶劑法提取后，再經(jīng)有機(jī)溶劑萃取、醇沉、酸沉等方法進(jìn)行甘草多種成分的制備，但由于甘草黃酮苷和甘草酸均為中等極性成分，采用正丁醇、乙酸乙酯、正戊醇、氯仿或異戊醇萃取甘草黃酮時(shí)，并不能很好地將甘草黃酮苷和甘草酸分離開，因而使得實(shí)施例中制備的甘草黃酮(UV法測(cè)定約50％)及甘草酸(HPLC測(cè)定約35％)的含量均不是很高，且以上有毒有機(jī)溶劑的使用均會(huì)帶來溶劑殘留而影響提取物的品質(zhì)。

專利“甘草綜合提取方法”(申請(qǐng)?zhí)?00810187964.6)也公開了一種甘草綜合提取方法，甘草藥材依次采用8-12％的檸檬酸提取甘草多糖，以pH7-8的氨水提取甘草酸，再以pH11-12的氫氧化鈉提取甘草黃酮。但實(shí)際上，甘草黃酮苷和甘草酸的極性接近，不同pH的水溶液對(duì)甘草各類型成分提取的專屬性較差，提取制備的各個(gè)部位含量較低，如甘草酸含量約30％，甘草黃酮含量約50％，甘草多糖僅19％。

專利“從甘草中提取純化異甘草素的方法”(申請(qǐng)?zhí)枺?01110287837.5)和“從甘草中提取異甘草素的方法”(申請(qǐng)?zhí)枺?00810072931.7)還公開了從甘草中提取制備異甘草素的方法，但以上兩種制備方法，都采用先對(duì)甘草提取液酸水解，堿開環(huán)，再純化分離獲得異甘草素。這兩種方案帶來的相同問題是：①由于甘草提取液中含有甘草黃酮(主要為甘草苷)和甘草酸類成分，因而在甘草黃酮酸水解過程中甘草酸也會(huì)被水解生成甘草次酸，這使得甘草酸成分被破壞而無法利用；②甘草酸經(jīng)酸水解后生成的甘草次酸極性較低，與異甘草素的極性十分接近，因此，在分離純化異甘草素時(shí)常要使用硅膠柱色譜等正相色譜，在大大增加生產(chǎn)成本的同時(shí)，有毒有機(jī)溶劑的使用也給異甘草素產(chǎn)品的質(zhì)量帶來影響。

因此，在綜合利用甘草的提取制備方法中，如何對(duì)甘草藥材中所含甘草黃酮、甘草酸以及多糖類成分采用簡(jiǎn)單有效的分離技術(shù)進(jìn)行分離是至關(guān)重要的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題，是提供一種綜合利用甘草的提取制備方法，該工藝路線綠色、簡(jiǎn)單，適宜于規(guī)模化生產(chǎn)，所制備的異甘草素、甘草酸和甘草多糖的含量較高。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種綜合利用甘草的提取制備方法，其特征在于，它包括如下步驟：

a.取甘草藥材，經(jīng)0～50％乙醇提取，減壓回收提取液，再加水使藥液中每毫升含生藥量0.1～0.2g，調(diào)節(jié)藥液pH至6～7，依次通過聚酰胺色譜柱和大孔樹脂色譜柱；

b.甘草多糖制備：收集通過大孔樹脂后的流出液，減壓濃縮至65℃時(shí)相對(duì)密度為1.10～1.20，加乙醇至醇濃度為80％，放置，析出沉淀，濾過，干燥，即得甘草多糖；