[發明專利]一種制備2,3,5-三甲基氫醌二酯新晶型及結晶方法

有效

• 申請號: 201210113838.2
• 申請日: 2012-04-18
• 公開（公告）號: CN102659580A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 尹秋響;楊利強;侯寶紅;王靜康;張美景;龔俊波;王永莉;鮑穎;王召;謝闖
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07C69/16
• 分類號: C07C69/16;C07C67/52
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種2，3，5-三甲基氫醌二酯新晶體，其特征是：X-射線粉末衍射圖譜在衍射角2θ＝12.7±0.2，13.8±0.2，14.9±0.2，15.7±0.2，17.8±0.2，18.6±0.2，20.1±0.2，20.4±0.2，23.4±0.2，24.1±0.2，25.9±0.2，27.2±0.2，32.7±0.2，33.5±0.2，34.7±0.2，36.6±0.2，40.7±0.2及42.5±0.2度處具有PXRD特征峰。

2.如權利要求1所述的2，3，5-三甲基氫醌二酯新晶體，其特征是差示掃描量熱曲線在110±1℃處有一個熔化吸熱特征峰。

3.如權利要求1所述的2，3，5-三甲基氫醌二酯新晶體，其特征是紅外圖譜在3488±2，3435±2，2992±2，2934±2，2876±2，2410±2，2128±2，2078±2，2041±2，1757±2，1624±2，1578±2，1482±2，1435±2，1371±2，1231±2，1207±2，1203±2，1186±2，1079±2，1043±2，1015±2，916±2，858±2，824±2，759±2，734±2，638±2，593±2，561±2及531±2cm-1處有特征吸收峰。

4.如權利要求1、2或3所述的2，3，5-三甲基氫醌二酯新晶體，其特征是定義為2，3，5-三甲基氫醌二酯新晶體為B型晶體。

5.一種制備權利要求4所述的2，3，5-三甲基氫醌二酯新晶體的方法，其特征是：將純度大于等于97％的2，3，5-三甲基氫醌二酯，溶解在C1～C3低分子量有機溶劑中形成溶液，溫度為50～80℃，2，3，5-三甲基氫醌二酯在有機溶劑的濃度為0.5～2.5g/ml；然后將溶液降溫至30～40℃；再向懸浮液中滴加溶析劑，溶析劑的體積為有機溶劑體積的1～5倍；溶析劑滴加完畢之后繼續攪拌0.5～2h；將所得的固液懸浮液分離，真空干燥，得到2，3，5-三甲基氫醌二酯B型晶體。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征是所述的C1～C3低分子量有機溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丙酮或乙腈的一種。

7.如權利要求5所述的制備方法，其特征是所述的溶析劑為水、正己烷或環己烷；加入的溶析劑的溫度為30～40℃，滴加時間為1～5h。

8.如權利要求5所述的制備方法，其特征是產品的干燥條件是溫度為40～60℃、真空度為0.08～0.1MPa。