[發明專利]瓜蔞薤白顆粒的制備方法及檢測方法

無效

• 申請號: 201210113194.7
• 申請日: 2012-04-18
• 公開（公告）號: CN102641407A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 鄢海燕;鄒純才
• 申請（專利權）人: 皖南醫學院
• 主分類號: A61K36/8962
• 分類號: A61K36/8962;A61K9/16;G01N30/02;A61P9/00
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 張小虹

1.瓜蔞薤白顆粒的制備方法，包括以下步驟：

a、提取物制備步驟

取瓜蔞、薤白藥材，加6～12倍水或體積濃度50％-80％的乙醇于98-100℃煎煮或回流提取1～3小時，共提取2～3次，濾過，濾液濃縮成密度為1.05～1.25的稠膏，得到瓜蔞薤白提取物；

b、顆粒制備步驟

取瓜蔞薤白提取物1份，加藥學上可接受的輔料1～4份進行混合，直接制成軟材，再制成顆粒，干燥，整粒，包裝，得瓜蔞薤白顆粒。

2.根據權利要求1所述的瓜蔞薤白顆粒的制備方法，其特征在于：所述的a、提取物制備步驟也可以為以下步驟：

取瓜蔞、薤白藥材適量，以體積濃度為75％-80％的乙醇溶液浸泡1h，超聲處理45min，過濾，濾液濃縮至稠膏，備用；

殘渣以65％-75％的乙醇溶液浸泡1h，超聲處理45min，過濾，濾液濃縮至稠膏，備用；

殘渣再55％-65％的乙醇溶液浸泡1h，超聲處理45min，過濾，濾液濃縮至稠膏，合并三次稠膏液，備用。

3.根據權利要求1所述的瓜蔞薤白顆粒的制備方法，其特征在于：所述藥學上可接受的輔料為可溶性淀粉、淀粉、乳糖、蔗糖和糊精一種或兩種以上組合。

4.根據權利要求1所述的瓜蔞薤白顆粒的制備方法，其特征在于：所述的瓜蔞薤白顆粒規格范圍為：每1～5克配方顆粒相當于瓜蔞薤白藥材10～45克。

5.根據權利要求4所述的瓜蔞薤白顆粒的制備方法，其特征在于：所述范圍為每5克相當于瓜蔞薤白生藥材25克。

6.權利要求1所制的瓜蔞薤白顆粒的檢測方法為指紋圖譜法。

7.根據權利要求6所述的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟

對照品溶液的制備

精密稱取經五氧化二磷減壓干燥12h的腺苷、槲皮素對照品適量，分別加15％甲醇制得含腺苷、槲皮素約100mg·L^-1的對照品溶液；

供試品溶液的制備

取瓜蔞薤白顆粒2g及其組方藥味瓜蔞、薤白各1g，用200mL的60％乙醇浸泡30min后，回流提取1h，過濾，濾渣加150mL的60％乙醇回流45min，合并二次回流提取液。用旋轉蒸發儀減壓回收溶劑得浸膏。浸膏用少量水溶解后，備用；

將水溶解后的溶液裝入分液漏斗中，加入等量的乙酸乙酸萃取三次，取乙酸乙酯層，回收乙酸乙酯，殘渣用20mL乙腈溶解，得乙酸乙酯提取層供試品溶液，0.45μm微孔濾膜過濾，備用；

取水層，再用等量的水飽和正丁醇溶液萃取三次，取正丁醇層，0.45μm微孔濾膜過濾，備用；

色譜條件

乙酸乙酯部位的色譜條件：色譜柱為Lichrospher?C₁₈(4.6mm×250mm，5μm)，以乙腈-1％H3PO4溶液為流動相，梯度洗脫(0～5min，乙腈20％→25％；5～10min，乙腈25％→27％；10～13min，乙腈27％→28％；13～15min，乙腈28％→28％；15～20min，乙腈28％→30％；20～25min，乙腈30％→31％；25～30min，乙腈31％→33％；30～35min，乙腈33％→40％；35～40min，乙腈40％→45％；40～50min，乙腈45％→45％；)，流速：1.0mL·min^-1；柱溫30℃；DAD檢測器，檢測波長為360nm；

正丁醇部位的色譜條件：色譜柱為Lichrospher?C₁₈(4.6mm×250mm，5μm)，以乙腈-水溶液為流動相，梯度洗脫(0～5min，乙腈0％→1％；5～10min，乙腈1％→1％；10～20min，乙腈1％→2％；20～25min，乙腈2％→2％；25～35min，乙腈2％→6％；35～40min，乙腈6％→6％；40～45min，乙腈6％→10％；45～50min，乙腈10％→10％)，流速：1.0mL·min^-1；柱溫30℃；DAD檢測器，檢測波長為260nm。