[發(fā)明專利]3,3-二苯基丙醇的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210112039.3
• 申請(qǐng)日: 2012-04-17
• 公開（公告）號(hào): CN102643168A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉思;朱如慧;楊潔;韓洪杰;徐海林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北遠(yuǎn)成藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C33/24
• 分類號(hào): C07C33/24;C07C29/147
• 代理公司: 武漢開元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

1.一種3，3-二苯基丙醇的制備方法，按照以下步驟進(jìn)行：

1)以肉桂酸和苯為原料，所述肉桂酸∶苯的摩爾比為1∶2～10，在離子液體氯代1-甲基-3-丁基咪唑/三氯化鋁的作用下回流反應(yīng)2～4小時(shí)，制得3，3-二苯基丙酸；

2)將制得的3，3-二苯基丙酸溶于醚類溶劑中，在硼氫化鈉/碘的作用下反應(yīng)2～4小時(shí)，經(jīng)提純制得3，3-二苯基丙醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述3，3-二苯基丙醇的制備方法，其特征在于：

1)以肉桂酸和苯為原料，先將苯與離子液體氯代1-甲基-3-丁基咪唑/三氯化鋁混合，升溫至70～80℃，然后分批次加入肉桂酸，回流反應(yīng)2～4小時(shí)；反應(yīng)完畢，加水?dāng)噭蚝箪o置分層，水相為離子液體與水的混合液，經(jīng)減壓蒸餾除水后循環(huán)使用，有機(jī)相經(jīng)減壓蒸餾回收未反應(yīng)的苯，所得固體為粗品，用甲醇重結(jié)晶，干燥，制得3，3-二苯基丙酸；

2)將制得的3，3-二苯基丙酸溶于醚類溶劑，室溫下分批次加入硼氫化鈉，攪拌，至氫氣完全放出；滴加碘與醚類溶劑的混合溶液，待不再有氣體產(chǎn)生，繼續(xù)反應(yīng)2～4小時(shí)；緩慢加入稀鹽酸中和，用乙醚萃取，萃取液依次用稀的氫氧化鈉溶液、飽和氯化鈉溶液洗滌，再經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾，減壓蒸餾回收乙醚和醚類溶劑，制得3，3-二苯基丙醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述3，3-二苯基丙醇的制備方法，其特征在于：所述離子液體氯代1-甲基-3-丁基咪唑/三氯化鋁是由兩摩爾的無水氯化鋁與一摩爾的氯代1-甲基-3-丁基咪唑反應(yīng)制得。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述3，3-二苯基丙醇的制備方法，其特征在于：在步驟1)中，所述肉桂酸∶苯的摩爾比為1∶8～10。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述3，3-二苯基丙醇的制備方法，其特征在于：在步驟1)中，所述離子液體的用量為肉桂酸與苯的質(zhì)量之和的25％～40％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述3，3-二苯基丙醇的制備方法，其特征在于：在步驟2)中，所述醚類溶劑為四氫呋喃、乙二醇二甲醚或1，4-二氧六環(huán)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述3，3-二苯基丙醇的制備方法，其特征在于：在步驟2)中，所加入醚類溶劑的體積與所述3，3-二苯基丙酸的質(zhì)量的比為5～10毫升：1克。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述3，3-二苯基丙醇的制備方法，其特征在于：在步驟2)中，所述3，3-二苯基丙酸∶硼氫化鈉∶碘的摩爾比為1∶1.1～1.5∶0.5～0.8。