[發明專利]一種黃銅礦結構CuInSe2或/和CuInSe2/ZnS核殼結構量子點的制備方法無效
| 申請號: | 201210110333.0 | 申請日: | 2012-04-16 |
| 公開(公告)號: | CN102660288A | 公開(公告)日: | 2012-09-12 |
| 發明(設計)人: | 常津;董春紅;郭偉圣 | 申請(專利權)人: | 天津大學 |
| 主分類號: | C09K11/88 | 分類號: | C09K11/88 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201 | 代理人: | 王麗 |
| 地址: | 300072 天*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 黃銅礦 結構 cuinse sub zns 量子 制備 方法 | ||
1.一種黃銅礦結構CuInSe2量子點的制備方法,其特征在于步驟如下:
1)制備含有Cu+、In3+的陽離子前體溶液和Se前體溶液;
2)在氬氣保護下,將含有Cu+、In3+的陽離子前體溶液加熱至200~250℃后,注入Se前體溶液,反應15~60min后,移去熱源自然冷卻至室溫;
3)離心純化即得到黃銅礦結構的CuInSe2量子點。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述的步驟1)是以醋酸銦、氯化銦或者碘化銦作為銦源,以醋酸亞銅、氯化亞銅或者碘化亞銅作為銅源,以主鏈長度為8~18個碳原子的飽和脂肪硫醇作為配體和活性抑制劑,以十八烯作為反應溶劑,在惰性氣體保護的條件下通過磁力攪拌30min加熱得到的澄清透明的Cu+、In3+陽離子前體溶液。
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述的陽離子前體溶液中Cu+、In3+摩爾比為1∶1~1∶3,Cu+、In3+陽離子的和與配體的摩爾比為1∶10~1∶40。
4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述的步驟1)Se前體溶液是以Se單質為Se源,以三正丁基磷或者三正辛基磷為配體,Se與配體的摩爾比為1∶3,并以十八烯為溶劑超聲溶解得到澄清透明的0.2M的Se前體液。所述步驟2)中加入的Se前體與Cu+、In3+陽離子的和摩爾比例為2∶1。
5.采用權利要求1的黃銅礦結構CuInSe2量子點的制備方法制備CuInSe2/ZnS核殼結構量子點的方法,其特征在于:在步驟2),注入Se前體溶液反應15~60min后,將反應溫度調至190~230℃,滴加鋅前體溶液,再反應30-60min后移去熱源自然冷卻至室溫,離心純化得到黃銅礦結構CuInSe2/ZnS核殼結構量子點。
6.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于:所述的鋅前體溶液是以硬脂酸鋅或者醋酸鋅為鋅源,以油酸或者油胺為配體,且鋅源與配體的摩爾比為1∶6,以十八烯為溶劑加熱制備得到的0.1M的鋅前體液。
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