[發明專利]添加鈷和/或其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定方法

無效

• 申請號: 201210109601.7
• 申請日: 2012-04-13
• 公開（公告）號: CN102650592A
• 公開（公告）日: 2012-08-29
• 發明（設計）人: 胡翼淇
• 申請（專利權）人: 江西稀有稀土金屬鎢業集團有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 北京王景林知識產權代理事務所 11320
• 代理人: 王景林;梁潔

技術領域

本發明涉及一種添加鈷和/或其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定方法。

背景技術

鎢粉末冶金、硬質合金等鎢制品行業的部分產品中，往往會單獨添加鈷或同時添加其它添加劑，鈷含量在x％-xx％，一般小于20％。鈷含量的準確與否或是否均勻，將直接影響產品的性能，必須監控。

現行的上述產品中鈷含量的測定，均用經典方法，即EDTA容量法(滴定法)。該方法在許多元素的常量分析中均有應用，尤其適合室溫下即能與EDTA瞬間完成定量絡合的無色的二價金屬離子的常量滴定，其滴定終點顏色實變敏銳，極易觀察，結果精準，重復性好。

但該方法應用到有多種價態的有色金屬離子時則存在一些不足，主要表現在：一是由于金屬離子本身顏色嚴重干擾滴定終點顏色實變的觀察；二是這些金屬離子與EDTA定量絡合要遲鈍得多，滴定終點顏色突變不敏銳，不易觀察；三是這些金屬離子與EDTA室溫下往往不能完全定量絡合，要加熱到合適的溫度才能促使其絡合完全，但由于反應可逆，隨著滴定的進行，溫度的降低，部分絡合物又離解成金屬離子與EDTA，使結果偏低，而且結果重現性不好。因此，該方法盡管方法原理非常理想，但應用到有多種價態的有色金屬離子時，非常難以掌握，要求操作人員要有非常豐富的經驗，才能保證結果控制在允許誤差范圍內。

經典EDTA容量法(滴定法)測定添加鈷或同時添加有其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定方法如下：

1、范圍：本方法適用于添加鈷或同時添加有其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定，測定范圍：2.00％以上。

2、原理：試樣以鹽酸硝酸混合酸分解，于pH5.5左右，以六次甲基四胺作緩沖劑，以孔雀綠為背景，二甲酚橙作指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變亮綠色為終點，據此計算試樣中鈷含量。

3、試劑

3.1氨水AR，(ρ0.90)

3.2鹽酸溶液AR，(鹽酸+水＝1+1體積比)

3.3鹽酸硝酸混合酸溶液AR，(鹽酸+硝酸+水＝1+3+1體積比)

3.4對硝基酚溶液AR，(2g/L)

3.5六次甲基四胺AR，固體

3.6孔雀綠溶液AR，(2g/L)

3.7二甲酚橙溶液AR，(2g/L)

3.8EDTA標準溶液AR

3.8.1EDTA標準溶液配制：稱取約12克EDTA于300ml燒杯中，加100～150ml水加熱溶解，冷卻后移入2000ml容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻，靜置24小時以上；

3.8.2EDTA標準溶液標定：稱取0.0200g金屬鋅片(純度99.95％以上)置于300ml燒杯中，加入20ml鹽酸溶液(3.2)，低溫溶解，取下冷至室溫，用水吹洗表面皿及杯壁，并用水稀至約150～200ml體積，加入2～3滴對硝基酚溶液(3.4)，用氨水(3.1)調至黃色，再用鹽酸溶液(3.2)調至黃色剛消失，并過量5～6滴，加入數滴二甲酚橙溶液(3.7)，搖勻，用EDTA標準溶液(3.8)滴至溶液由紫紅色變亮綠色為終點；

3.8.3EDTA標準溶液的濃度按下式計算：C＝(m/V)×(1000/65.39)

式中：C——EDTA標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

m——稱取金屬鋅片的質量，g；

V——滴定鋅消耗的EDTA標準溶液體積，ml；

1000-摩爾濃度因單位統一產生的系數；

65.39-鋅的摩爾質量，g/mol。

4、分析步驟

4.1測定數量：稱取兩份試樣進行測定。

4.2試樣量：稱取試樣0.2g，準確至0.0001g。

4.3測定

4.3.1將試樣(4.2)置于100ml燒杯中，加入5ml鹽酸硝酸混合酸溶液(3.3)，于電爐上加熱浸取約1分鐘，取下冷卻，用水吹洗表面皿及杯壁，用快速定量濾紙干濾于另一干燥潔凈的100ml燒杯中，水洗燒杯及濾紙各三遍，并用水將濾液稀至約150～200ml體積；

4.3.2往濾液(4.3.1)中加入2～3滴對硝基酚溶液(3.4)，用氨水(3.1)調至黃色，再用鹽酸溶液(3.2)調至無色，并過量5～6滴，搖勻，上電爐加入至近沸(約90℃左右)；

4.3.3取下上述溶液(4.3.2)，迅速加入2～5g六次甲基四胺(3.5)，搖勻，加入數滴孔雀綠溶液(3.6)和數滴二甲酚橙溶液(3.7)，搖勻，趁熱用EDTA標準溶液(3.8)滴至溶液由紫紅色變亮綠色為終點。

5、分析結果的計算