[發明專利]添加鈷和/或其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定方法

無效

• 申請號: 201210109601.7
• 申請日: 2012-04-13
• 公開（公告）號: CN102650592A
• 公開（公告）日: 2012-08-29
• 發明（設計）人: 胡翼淇
• 申請（專利權）人: 江西稀有稀土金屬鎢業集團有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 北京王景林知識產權代理事務所 11320
• 代理人: 王景林;梁潔

1.一種單獨添加鈷或同時添加有其它添加劑時鎢基體中鈷含量的測定方法，其特征在于，

試樣經硝酸和鹽酸的混合酸稍加熱快速分解，使得鈷被完全分解成鈷離子，而基體鎢及其它添加劑幾乎均保持原有形態，以沉淀的形式存在，僅少量被分解，不干擾測定，

分解后樣品經定容過濾后獲得鈷溶液，加入適量檸檬酸絡合，以完全消除少量被分解的基體鎢的干擾，

分取適量此溶液后，鈷離子在pH1-3的酸度下與適量的EDTA和過氧化氫顯色，形成穩定的玫瑰紅三元絡合物，其顏色深度與鈷量成正比，據此比色測定鈷量。

2.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，采用下列試劑：

3.1鹽酸硝酸混合液AR，鹽酸∶硝酸∶水(按體積比1∶3∶1配制)

3.2檸檬酸溶液AR，(500g/L)

3.3酚酞溶液AR，(1g/L)

3.4濃氨水AR，(ρ0.90)

3.5EDTA溶液AR，(50g/L)

3.6過氧化氫溶液AR，(300g/L)

3.7鹽酸溶液AR，(500g/L)

3.8硝酸溶液AR，(500g/L)

3.9鈷標準溶液AR，(1.0mg/mL)。

3.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，鈷標準溶液按如下方式制備：稱取1.0000g金屬鈷(99.9％以上)，加入10-20mL硝酸溶液(3.8)加熱溶解并蒸至近干，加入少量水溶解，冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻。

4.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所用的檢測儀器為721或722型分光光度計。

5.如權利要求1所述的測定方法，其特征在于，分析步驟如下：

5.1試樣量：稱取試樣0.5～1g，準確至0.0001g；

5.2空白試驗：隨同試樣做空白試驗；

5.3測定；

5.4工作曲線繪制：

5.4.1準確移取0、20、40、80、100、120mg鈷標準溶液(3.9)于一組100mL容量瓶中，分別加入2.0-10.0mL檸檬酸溶液(3.2)，搖勻，加入數滴酚酞溶液(3.3)，加入濃氨水(3.4)使溶液呈紅色，搖勻，加入2.0-10.0mL的EDTA溶液(3.5)，搖勻，加入1.0-5.0mL過氧化氫溶液(3.6)，充分搖勻；

5.4.2分別加入鹽酸溶液(3.7)和濃氨水(3.4)調節溶液至pH1-3，冷至室溫后，以水稀至刻度，充分搖勻，靜置15分鐘以上；

5.4.3用1cm比色皿，于721或722型分光光度計上540nm處，以水為空白參比，測其吸光度，以鈷量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。