[發(fā)明專利]短柱肖菝葜藥材指紋圖譜的建立方法及其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210109432.7 | 申請(qǐng)日： | 2012-04-13 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN102608236A | 公開(kāi)（公告）日： | 2012-07-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 姚梅芬;白水朋;李琳;仰振球;秦文杰;張思巨;海麗娜;胡紅宇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 北京振東光明藥物研究院有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所 11130 | 代理人： | 王為 |
| 地址： | 100120 北京*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 短柱肖菝葜 藥材 指紋 圖譜 建立 方法 及其 標(biāo)準(zhǔn) | ||
1.一種短柱肖菝葜藥材指紋圖譜的建立方法，采用高效液相色譜法，其特征在于包括如下步驟：
①供試品溶液的制備：精密稱取短柱肖菝葜藥材粉末，加入80％甲醇超聲提取，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；
②參照物溶液的制備：精密稱取丁香酸葡萄糖苷對(duì)照品，用甲醇配制成每1ml含丁香酸葡萄糖苷0.1～0.5mg的溶液，作為參照物溶液；
③測(cè)定：分別精密吸取供試品溶液及參照物溶液注入高效液相色譜儀，得到色譜圖；
其中色譜條件為：色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，采用梯度洗脫，流動(dòng)相為磷酸與乙腈組成的梯度洗脫液，檢測(cè)波長(zhǎng)為210～300nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：
所述供試品溶液的制備，方法如下：稱取短柱肖菝葜藥材粉末1.0～5.0g，置于100～500ml具塞錐形瓶中，精密加入80％甲醇50～250ml，密塞，稱定重量，超聲處理60分鐘，放冷，再稱定重量用80％甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，將濾液蒸干，殘?jiān)?0％甲醇溶解轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；
所述測(cè)定，采用精密吸取供試品溶液10～20μl注入高效液相色譜儀，得到色譜圖；
其中，色譜條件為，采用色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；采用梯度洗脫，流動(dòng)相為0.05～0.3％磷酸與乙腈組成的梯度洗脫液，柱溫20～40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為210～300nm；流速：0.5～1.2ml/分鐘；時(shí)間：90～120分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：
所述供試品溶液的制備，方法如下：稱取短柱肖菝葜藥材粉末1.0g，置于250ml具塞錐形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率200W，頻率40KHZ)60分鐘，放冷，再稱定重量，用80％甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，將濾液蒸干，殘?jiān)?0％甲醇溶解轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；?
所述色譜條件中流動(dòng)相為0.05～0.3％磷酸與乙腈組成的梯度洗脫液；柱溫：25℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；流速為每分鐘1.0ml；分析時(shí)間90分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于：
色譜條件中所述的梯度洗脫為：乙腈(A)-0.1％磷酸(B)梯度洗脫：0min→A∶B＝2∶98；10min→A∶B＝3∶97；90min→A∶B＝35∶65。
5.一種根據(jù)權(quán)利要求1的方法建立的短柱肖菝葜藥材的指紋圖譜，其特征在于：色譜圖上共有色譜峰11個(gè)，其相對(duì)保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1.0％。其中，1號(hào)峰平均相對(duì)保留時(shí)間為0.280，RSD為0.54％，2號(hào)峰平均相對(duì)保留時(shí)間為0.336，RSD為0.22％，3號(hào)峰平均相對(duì)保留時(shí)間為0.898，RSD為0.05％，4號(hào)峰平均相對(duì)保留時(shí)間為0.955，RSD為0.05％，5號(hào)峰平均相對(duì)保留時(shí)間為1.000，6號(hào)峰平均相對(duì)保留時(shí)間為1.728，RSD為0.08％，7號(hào)峰平均相對(duì)保留時(shí)間為2.149，RSD為0.19％，8號(hào)峰平均相對(duì)保留時(shí)間為2.634，RSD為0.13％，9號(hào)峰平均相對(duì)保留時(shí)間為2.678，RSD為0.07％，10號(hào)峰平均相對(duì)保留時(shí)間為2.728，RSD為0.16％，11號(hào)峰平均相對(duì)保留時(shí)間為2.902，RSD為0.13％；其中單峰面積超總面積1％的峰共有11個(gè)，它們是1～11號(hào)峰；其中單峰面積超總峰面積5％的峰有8個(gè)，它們是1號(hào)峰、3號(hào)峰、4號(hào)峰、5號(hào)峰、6號(hào)峰、8號(hào)峰、10號(hào)峰、11號(hào)峰；其中單峰面積超總峰面積10％的峰有4個(gè)，它們是1號(hào)峰、6號(hào)峰、10號(hào)峰、11號(hào)峰。?
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