[發(fā)明專利]一種多用途Silicon/α-Fe2O3微納米復(fù)合材料制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210109077.3
• 申請(qǐng)日: 2012-04-16
• 公開（公告）號(hào): CN103372433A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭奎慶;王新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/745
• 分類號(hào): B01J23/745;B01J23/89;H01M4/38;H01M4/52
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多用途Silicon/α-Fe₂O₃微納米復(fù)合材料制備方法，屬于新材料技術(shù)與納米材料領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

隨著人類社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，能源問題和環(huán)境問題得到了人們?cè)絹碓蕉嗟年P(guān)注。半導(dǎo)體微納米結(jié)構(gòu)材料由于其奇特的結(jié)構(gòu)與物理性能，在能量轉(zhuǎn)換與存儲(chǔ)、氣體傳感器件等應(yīng)用中具有廣闊的應(yīng)用前景。硅微納米結(jié)構(gòu)尤其硅納米線在太陽能電池、鋰電池負(fù)極材料以及化學(xué)傳感器件等方面具有重大應(yīng)用前景，受到了國內(nèi)外學(xué)者與工業(yè)界的極大關(guān)注。近年來，我們提出了一種金屬催化硅腐蝕技術(shù)，可以很方便地在室溫制備出大面積的硅納米線陣列[參見：中國專利CN1382626；中國專利申請(qǐng)?zhí)?005100117533]，這種技術(shù)不需要高溫和復(fù)雜設(shè)備。可以在不同摻雜類型、摻雜濃度以及取向的硅基底上直接刻蝕制備大面積硅納米線陣列。最近我們將金屬催化硅腐蝕技術(shù)與光刻技術(shù)相結(jié)合，開發(fā)了一種大面積高度有序硅微納米結(jié)構(gòu)陣列的制備方法；這種大面積有序硅微納米結(jié)構(gòu)在太陽能電池、鋰電池負(fù)極材料以及傳感器結(jié)構(gòu)上具有廣泛的應(yīng)用前景[參見：中國專利ZL?200810183135.0]。赤鐵礦(α-Fe₂O₃)是地球上分布極廣的鐵礦物，幾乎無處不在。作為一種環(huán)境友好、廉價(jià)的n型半導(dǎo)體材料，是一種太陽能、鋰電池和氣敏傳感領(lǐng)域有重大應(yīng)用前景的半導(dǎo)體材料。例如，瑞士聯(lián)邦高工M.?利用常壓化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備的硅摻雜樹突狀α-Fe₂O₃納米結(jié)構(gòu)薄膜的光催化量子效率在外部偏壓1.23VRHE、370nm光照情況下可達(dá)42％[A.Kay，I.Cesar，M.?New?Benchmark?for?Water?Photooxidation?by?Nanostructured?α-Fe₂O₃Films.J.Am.Chem.Soc.2006，128，15714-15721]。瑞士D.K.Bora等人發(fā)現(xiàn)藻藍(lán)蛋白共軛修飾后的α-Fe2O3光催化活性明顯提高，其光電流密度是沒有修飾樣品的2倍，而且藻藍(lán)蛋白在強(qiáng)堿條件下很穩(wěn)定[D.K.Bora?et?al..Functionalization?of?Nanostructured?Hematite?Thin-Film?Electrodes?with?the?Light-Harvesting?Membrane?Protein?C-Phycocyanin?Yields?an?Enhanced?Photocurrent.Adv.Funct.Mater.2012，22，490-502]。但是由于α-Fe₂O₃固有的電子遷移率低、光生載流子擴(kuò)散距離短、光吸收系數(shù)小等缺點(diǎn)，α-Fe₂O₃在太陽能轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域的應(yīng)用受到了嚴(yán)重限制。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種多用途Silicon/α-Fe₂O₃微納米復(fù)合材料制備方法。?

本發(fā)明將金屬催化硅腐蝕技術(shù)與高溫?zé)嵬嘶鸱椒ㄏ嘟Y(jié)合，研制出了一種簡單的多用途Silicon/α-Fe₂O₃微納米復(fù)合材料制備方法；這種Silicon/α-Fe₂O₃微納米復(fù)合材料在太陽能光催?化、鋰電池負(fù)極材料以及氣敏傳感器等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。本發(fā)明提出的一種多用途Silicon/α-Fe₂O₃微納米復(fù)合材料制備方法，其特征在于：所述方法依次按如下步驟進(jìn)行：?

(1)利用我們發(fā)明的硅微納米結(jié)構(gòu)制備方法，在硅基底表面制備出硅微納米結(jié)構(gòu)(如硅納米線、硅納米洞等)，隨后將硅微納米結(jié)構(gòu)樣品在濃硝酸或王水溶液里面浸泡半小時(shí)去掉材料表面殘留的銀或金。?

(2)將步驟(1)得到的硅微納米結(jié)構(gòu)材料浸入含有硝酸鐵(也可以利用三氯化鐵等含三價(jià)鐵離子的物質(zhì)替換硝酸鐵)的水溶液中，室溫浸泡5-150分鐘。隨后將樣品放入高溫爐中在真空(也可以是氬氣或氮?dú)?氣氛下350-500攝氏度處理30-360分鐘。?

(3)將步驟(1)得到的硅微納米結(jié)構(gòu)材料浸入含有硝酸鐵(也可以利用三氯化鐵等含三價(jià)鐵離子的物質(zhì)替換硝酸鐵)和氯金酸(也可以利用氯金酸鉀等含金離子的物質(zhì)替換氯金酸)的水溶液中，室溫浸泡5-150分鐘。隨后將樣品放入高溫爐中在真空(也可以是氬氣或氮?dú)?氣氛下350-500攝氏度處理30-360分鐘。?