[發明專利]一種烷基糖苷磷酸酯的制備方法

無效

• 申請號: 201210109021.8
• 申請日: 2012-04-06
• 公開（公告）號: CN103360436A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 李慶晨;張海峰
• 申請（專利權）人: 李慶晨
• 主分類號: C07H15/04
• 分類號: C07H15/04;C07H1/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于綠色表面活性劑的制備方法，具體涉及烷基糖苷磷酸酯的制備方法。

背景技術

烷基糖苷(AlkylPolyglycoside簡稱APG)，也稱烷基多糖苷，是一種非離子表面活性劑，由于無毒、無害、可生物降解，被世界公認為綠色表面活性劑。然而，由于當今烷基糖苷的工業品均為50％-70％的水溶液，使其應用范圍受到一定限制，加上使用技術還不盡成熟，普遍反應其抗鹽性、耐溫性較低，與其它表面活性劑配合還不盡人意，有待開發抗鹽性好、耐溫性高的陰離子、陽離子烷基糖苷及烷基糖苷衍生物。烷基糖苷磷酸酯是一種陰離子綠色表面活性劑，具有抗靜電、濕潤力強、耐酸、耐堿、抗鹽性好、耐溫性高等特性，研究表明，烷基糖苷磷酸酯在強堿、強酸性介質和電解質中均能保持良好的穩定性和表面活性，低碳烷基糖苷磷酸酯在高溫(95℃)和高堿(20％)濃度下均穩定，并有良好的潤濕力和優良的降低表面張力效能，在堿性介質中，烷基糖苷磷酸酯的潤濕力大于潤濕劑JFC。烷基糖苷磷酸酯各項性能均優于其它陰離子表面活性劑，可廣泛應用于洗滌劑、化妝品、農藥乳化劑、增效劑、紡織印染助劑、石油開采、造紙脫墨及食品、醫藥、塑料、消防、生物化工等多種行業，潛在市場很大，發展前景廣闊。目前國內外正在大力研究開發，但至今未見工業產品的報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種烷基糖苷磷酸酯的制備方法。為綠色表面活性劑烷基糖苷的衍生物開發解決了一項技術問題。

本實用新型解決其技術問題所采取的技術方案是：包括下列步驟：1)、在溶劑存在下，C6～18無水烷基糖苷與五氧化二磷進行酯化反應，生成烷基糖苷磷酸單脂、雙酯和溶劑混合物，反應溫度為50～80℃，烷基糖苷與五氧化二磷摩爾比為2.5～3.5∶1，反應時間4～8h；2)、用水對步驟1得到的混合物進行水解，調高烷基糖苷磷酸單酯的相對比例，水解加水重量為總固體重量的3～4.5％，水解溫度為60～80℃，水解時間為2～3h；3)、對步驟2得到的混合物進行減壓蒸餾脫除溶劑，得到白色或淡黃色烷基糖苷磷酸酯產品。

本發明具有以下優點：1)、本發明所述工藝生產的烷基糖苷磷酸酯易生物降解，屬綠色表面活性劑；2)、其烷基糖苷磷酸酯產品基本無副產物，單脂選擇性好，單、雙脂酯化率可達95％以上；3)、其烷基糖苷磷酸酯產品兼具非離子和磷酸酯類表面活性劑的特點，水溶性比烷基糖苷有較大提高，有很好的潤濕力、抗鹽性和耐溫性，性能優越，質量穩定；4)、不需特殊設備，投資少，生產無污染，反應條件溫和，產率高，成本低。

具體實施方式：

本發明包括下列步驟：1)、在溶劑存在下，C6～18無水烷基糖苷與五氧化二磷進行酯化反應，生成烷基糖苷磷酸單脂、雙酯和溶劑混合物，反應溫度為50～80℃，烷基糖苷與五氧化二磷摩爾比為2.5～3.5∶1，反應時間4～8h；2)、用水對步驟1得到的混合物進行水解，調高烷基糖苷磷酸單酯的相對比例，水解加水量為總固體含量的3～4.5％，水解溫度為60～80℃，水解時間為2～3h；3)、對步驟2得到的混合物進行減壓蒸餾脫除溶劑，得到白色或淡黃色烷基糖苷磷酸酯產品。

步驟1)所述的溶劑是二甲基甲酰胺，加入量為二甲基甲酰胺∶烷基糖苷＝1～1.5∶1。

步驟1)所述的烷基糖苷是C6～18混合烷基糖苷，或單烷基糖苷，若是含水烷基糖苷需在50～60℃下真空脫水制成無水烷基糖苷。

步驟1)所述的酯化反應溫度為60～75℃，烷基糖苷與五氧化二磷摩爾比為2.8～3.2∶1，反應時間為4.5～6h。

步驟1)所述的五氧化二磷在加入酯化反應器之前，應預先溶于溶劑二甲基甲酰胺中，二甲基甲酰胺∶五氧化二磷＝3～5∶1。

步驟2)所述的水解溫度為70～80℃，水解時間為2～2.5h，水解加水重量為總固體重量的4％。

實施例1：

在一個50L帶攪拌的酯化釜中，投入50％的C8～10烷基糖苷(APG)30kg，在50～60℃下真空脫水后，加入二甲基甲酰胺(DMF)15kg，在40～50℃攪拌至烷基多糖苷全部溶解，升溫到60～65℃，在1～1.5h內將預先溶于DMF中的五氧化二磷(P205)1.36kg緩慢滴加至酯化釜中，加完后維持反應4～5h，升溫到70℃，加入0.65kg水，水解2h，測定單脂含量合格后，減壓蒸餾脫除溶劑，得到白色或淡黃色烷基糖苷磷酸酯產品。

實施例2：