[發明專利]一種烷基糖苷磷酸酯的制備方法無效
| 申請號： | 201210109021.8 | 申請日： | 2012-04-06 |
| 公開（公告）號： | CN103360436A | 公開（公告）日： | 2013-10-23 |
| 發明（設計）人： | 李慶晨;張海峰 | 申請（專利權）人： | 李慶晨 |
| 主分類號： | C07H15/04 | 分類號： | C07H15/04;C07H1/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 056600 河北*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 烷基 糖苷 磷酸酯 制備 方法 | ||
1.一種烷基糖苷磷酸酯的制備方法，其特征在于：包括下列步驟：1)、在溶劑存在下，C6～18無水烷基糖苷與五氧化二磷進行酯化反應，生成烷基糖苷磷酸單脂、雙酯和溶劑混合物，反應溫度為50～80℃，烷基糖苷與五氧化二磷摩爾比為2.5～3.5∶1，反應時間4～8h；2)、用水對步驟1得到的混合物進行水解，調高烷基糖苷磷酸單酯的相對比例，水解加水量為總固體含量的3～4.5％，水解溫度為60～80℃，水解時間為2～3h；3)、對步驟2得到的混合物進行減壓蒸餾脫除溶劑，得到白色或淡黃色烷基糖苷磷酸酯產品。
2.根據權利要求1所述的烷基糖苷磷酸酯的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的溶劑是二甲基甲酰胺，加入重量比為二甲基甲酰胺∶烷基糖苷＝1～1.5∶1。
3.根據權利要求1所述的烷基糖苷磷酸酯的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的烷基糖苷是C6～18混合烷基糖苷，或單烷基糖苷，若是含水烷基糖苷需在50～60℃下真空脫水制成無水烷基糖苷。
4.根據權利要求1所述的烷基糖苷磷酸酯的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的酯化反應溫度為60～75℃，烷基糖苷與五氧化二磷摩爾比為2.8～3.2∶1，反應時間為4.5～6h。
5.根據權利要求1所述的烷基糖苷磷酸酯的制備方法，其特征在于：步驟1)所述的五氧化二磷在加入酯化反應器之前，應預先溶于溶劑二甲基甲酰胺中，二甲基甲酰胺∶五氧化二磷＝3～5∶1。
6.根據權利要求1所述的烷基糖苷磷酸酯的制備方法，其特征在于：步驟2)所述的水解溫度為70～80℃，水解時間為2～2.5h，水解加水量為總固體重量的4％。
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