[發(fā)明專利]一種以美洲大蠊為原料制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210108550.6
• 申請日: 2012-04-15
• 公開（公告）號: CN102633844A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 耿福能;張樂;陳開曉;馬秀英;利雪
• 申請（專利權(quán)）人: 耿福能
• 主分類號: C07H5/06
• 分類號: C07H5/06;C07H1/00;A61P19/02;A23L1/09
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，尤其涉及一種從美洲大蠊中提取的甲殼素為原料制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法。

背景技術(shù)

氨基葡萄糖鹽酸鹽，英文D-Glucosamine?Hydrochloride，分子量215.5，白色結(jié)晶或粉末，它對人體具有重要的生理功能，參與肝腎解毒，發(fā)揮抗炎護肝作用，對治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎癥和胃潰瘍有良好的療效，也是治療骨關(guān)節(jié)疾病的藥物和抗生素增效劑；氨基葡萄糖最重要用途是構(gòu)成軟骨蛋白多糖的主要成分之一，它能合成人體所需的膠原蛋白和透明質(zhì)酸，修復(fù)被磨損的關(guān)節(jié)軟骨，能大量催生和補充關(guān)節(jié)滑液，減少關(guān)節(jié)磨損，使關(guān)節(jié)靈活自如。

目前，對氨基葡萄糖鹽酸鹽的需求量日益增加，傳統(tǒng)的生產(chǎn)氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法一般以海洋產(chǎn)品如蝦、蟹的外殼中提取的甲殼素為原料，經(jīng)堿提、酸解、過濾、濃縮、純化、再濃縮、冷卻、過濾、烘干等步驟制成，此生產(chǎn)方法存在如下缺點：

1）傳統(tǒng)工藝中一般采用堿提取的工藝脫脂、脫蛋白，這種皂化反應(yīng)容易破壞提取物中的脂肪、氨基酸等，導(dǎo)致提取物不可用；

2）由于原料的供應(yīng)受到地域和季節(jié)的影響，且蝦、蟹殼鈣質(zhì)含量過高，給提取造成困難；加上近年來的過度捕撈，使蝦、蟹數(shù)量急劇減少，從而導(dǎo)致甲殼素資源更加緊缺；

3）由于環(huán)境污染尤其是水質(zhì)污染的問題日益嚴(yán)重，已檢測發(fā)現(xiàn)甲殼素中存在農(nóng)藥殘留、重金屬和抗生素含量超標(biāo)的問題，因此以甲殼素為原料生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量也受到極大威脅。所以，有必要探索新的生產(chǎn)氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法。

近年來，由于美洲大蠊的養(yǎng)殖和藥用價值的開發(fā)迅速發(fā)展，尤其是藥用提取后的美洲大蠊外殼大部分直接用作于動物的飼料和植物的肥料，而忽略的其自身的二次使用的價值；而美洲大蠊干殼中自身含有約18%的甲殼素，可以作為生產(chǎn)氨基葡萄糖的原料。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供一種以美洲大蠊為原料制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法，該方法以GAP基地養(yǎng)殖的美洲大蠊成蟲為原料，采用有機溶劑提取的方法提取美洲大蠊中的甲殼素，提取率高，提取的甲殼素質(zhì)量優(yōu)異，從而制得質(zhì)量優(yōu)異的達到藥用級別的氨基葡萄糖鹽酸鹽；該方法使得美洲大蠊提取物和提取剩余物都得到有效地利用，大大提高了原料的利用率。?

為了達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：提供一種以美洲大蠊為原料制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法，其特征是，包括以下步驟：

（1）美洲大蠊中甲殼素的提取，包括以下步驟：

a、將美洲大蠊在-18～-24℃冷凍3～6小時，然后粉碎過100～300目篩；將過篩后的美洲大蠊投入反應(yīng)釜中，再加入有機溶劑A，常溫下攪拌8～20小時，過濾，水洗，得到濾渣A；

b、在耐酸容器中，按濾渣A與酸重量1：4～30的比例先加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6～10%的酸，開啟攪拌，再加入濾渣A，常溫下攪拌16～32小時，過濾，水洗至中性，得到濾渣B；

c、將濾渣B加入到耐堿容器中，加入相對于濾渣B重量5～20倍的水和3～6%的脫色劑，并調(diào)節(jié)溶液pH值至10～11，升溫至80～90℃，攪拌脫色3～5小時，過濾，水洗至中性，得到濾餅；將上述濾餅在60～70℃烘干，打粉，制得甲殼素。

（2）氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備，包括以下步驟：

d、在耐酸容器中，按步驟（1）制得的甲殼素與鹽酸重量1：4～30的比例先加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30～34%的鹽酸，升溫至50～60℃，后逐步加入步驟（1）制得的甲殼素，待加入完成后，在50～60℃反應(yīng)30分鐘，再升溫至80～90℃，保溫反應(yīng)2～10小時，得到粗品液，濃縮直至蒸干，得到固體粗品；

e、將步驟d制得的固體粗品轉(zhuǎn)入另一反應(yīng)釜中，加入相對于固體粗品重量5～20倍的水和3～6%的脫色劑，在70～80℃下攪拌脫色，將脫色后的料液進行抽濾，收集濾液；將濾液進行真空濃縮，直至有晶體析出，得到濃縮液；

f、往步驟e制得的濃縮液中加入相對于濃縮液重量10～100倍的有機溶劑B，置于0～5℃下析晶8～12小時，過濾取得晶體A；

g、將步驟f制得的晶體A再次按照步驟e、f進行脫色、析晶，得到晶體B，將晶體B烘干、包裝，即得成品氨基葡萄糖鹽酸鹽。

步驟（1）中所述美洲大蠊為GAP基地養(yǎng)殖的美洲大蠊成蟲。

步驟a中所述有機溶劑A為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、乙醚和異丙醚中的至少一種，所述有機溶劑A的加入量為過篩后的美洲大蠊重量的4～30倍。

步驟b中所述酸為鹽酸或硫酸。