[發(fā)明專利]一種以美洲大蠊為原料制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210108550.6
• 申請日: 2012-04-15
• 公開（公告）號: CN102633844A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 耿福能;張樂;陳開曉;馬秀英;利雪
• 申請（專利權(quán)）人: 耿福能
• 主分類號: C07H5/06
• 分類號: C07H5/06;C07H1/00;A61P19/02;A23L1/09
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• 代理人: 暫無信息

1.一種以美洲大蠊為原料制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法，其特征是，包括以下步驟：

（1）美洲大蠊中甲殼素的提取，包括以下步驟：

a、將美洲大蠊在-18～-24℃下冷凍3～6小時，然后粉碎過100～300目篩；將過篩后的美洲大蠊投入反應(yīng)釜中，再加入有機溶劑A，常溫下攪拌8～20小時，過濾，水洗，得到濾渣A；

b、在耐酸容器中，按濾渣A與酸重量1：4～30的比例先加入質(zhì)量分數(shù)為6～10%的酸，開啟攪拌，再加入濾渣A，常溫下攪拌16～32小時，過濾，水洗至中性，得到濾渣B；

c、將濾渣B加入到耐堿容器中，加入相對于濾渣B重量5～20倍的水和3～6%的脫色劑，并調(diào)節(jié)溶液pH值至10～11，升溫至80～90℃，攪拌脫色3～5小時，過濾，水洗至中性，得到濾餅；將上述濾餅在60～70℃烘干，打粉，制得甲殼素。

2.（2）氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備，包括以下步驟：

d、在耐酸容器中，按步驟（1）制得的甲殼素與鹽酸重量1：4～30的比例先加入質(zhì)量分數(shù)為30～34%的鹽酸，升溫至50～60℃，后逐步加入步驟（1）制得的甲殼素，待加入完成后，在50～60℃反應(yīng)30分鐘，再升溫至80～90℃，保溫反應(yīng)2～10小時，得到粗品液，濃縮直至蒸干，得到固體粗品；

e、將步驟d制得的固體粗品轉(zhuǎn)入另一反應(yīng)釜中，加入相對于固體粗品重量5～20倍的水和3～6%的脫色劑，在70～80℃下攪拌脫色，將脫色后的料液進行抽濾，收集濾液；將濾液進行真空濃縮，直至有晶體析出，得到濃縮液；

f、往步驟e制得的濃縮液中加入相對于濃縮液重量10～100倍的有機溶劑B，置于0～5℃下析晶8～12小時，過濾取得晶體A；

g、將步驟f制得的晶體A再次按照步驟e、f進行脫色、析晶，得到晶體B，將晶體B烘干、包裝，即得成品氨基葡萄糖鹽酸鹽。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以美洲大蠊為原料制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法，其特征在于：步驟（1）中所述美洲大蠊為GAP基地養(yǎng)殖的美洲大蠊成蟲。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以美洲大蠊為原料制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法，其特征在于：步驟a中所述有機溶劑A為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、乙醚和異丙醚中的至少一種，所述有機溶劑A的加入量為過篩后的美洲大蠊重量的4～30倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以美洲大蠊為原料制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法，其特征在于：步驟b中所述酸為鹽酸或硫酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以美洲大蠊為原料制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法，其特征在于：所述步驟c和步驟e中所述脫色劑為過氧化氫、二氧化硫、偏重亞硫酸鈉、連二亞硫酸鈉、連二硫酸鈉、硫代硫酸鈉、次氯酸鈉、次氯酸鉀、活性炭、硅藻土和活性氧化鋁中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以美洲大蠊為原料制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法，其特征在于：步驟f中所述有機溶劑B為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙腈、四氫呋喃和二氧六環(huán)中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項所述的方法制備的氨基葡萄糖鹽酸鹽在制備骨關(guān)節(jié)疾病藥品或保健品方面的應(yīng)用。