[發明專利]發光立方相碳化硅納米線的制備方法

有效

• 申請號: 201210108215.6
• 申請日: 2012-04-13
• 公開（公告）號: CN102616782A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 朱駿;陳小兵;吳悅迪;陳海濤
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36;B82Y40/00
• 代理公司: 揚州蘇中專利事務所(普通合伙) 32222
• 代理人: 許必元

技術領域

本發明涉及一種碳化硅納米線的制備方法，尤其是可大量制備立方相碳化硅納米線的制備方法，該方法關鍵在于利用無機硅源和碳源，用較簡單經濟的工藝，批量制備立方相碳化硅納米線。這些納米線的直徑在100?nm以下，長度為幾十微米。在紫外光激發下，這些納米線有較強藍光發射。

背景技術

碳化硅是第三代半導體材料的典型代表，立方相碳化硅(3C-SiC)納米線具有一系列優于碳化硅體材料或碳化硅體材料不具備的特殊性能。如碳化硅納米線的熱、化學穩定性優良，可用于極端環境中；楊氏模量高于600?GPa，表明其可作為一種理想的增強增韌添加劑材料；納米線在紫外到藍光范圍內有較好的光發射，這表明其可應用于光電領域；此外，3C-SiC納米線還有一些極特殊的性能，如優良的光催化性能，優異的場致發射性能，良好的生物兼容性，高儲氫能力，理想的隧道顯微鏡針尖材料，催化劑載體材料等。碳化硅納米線這一系列優異性能，使之在信息技術、能源、環境、材料和生物技術等各個領域具有極廣泛的應用前景。

目前還缺少一種簡單安全、能大批量制備形貌尺寸都均一可控的立方相碳化硅納米線生產工藝。根據現有的報道，已有一些物理化學方法，包括物理蒸發法，化學氣相沉積法，碳熱還原法，碳納米管模板法，電弧放電法，水熱法，激光燒蝕法等用于制備碳化硅納米線，但是這些方法還不能被大規模的工業生產所采用。這主要是因為這些方法常常需要一些非常苛刻的實驗條件，如高制備溫度(最高達1700?°C)，高真空(以防碳源或硅源高溫下氧化)，水熱法所必需的高壓等。一些有毒、易燃易爆的有機物有時被用來提供硅源或碳源，有些反應物的價格昂貴，如碳納米管。大多制備方法生成物的量有限，且工藝過程復雜，這些都會限制碳化硅納米線的實際應用。所以現在碳化硅納米線的實際應用領域一個急需解決的問題，就是是尋找一個安全、廉價，并且可以批量生產的制備工藝。

因此，本發明提出了一種簡單安全、可大批量制備立方相碳化硅納米線工藝技術。

發明內容

本發明目的在于克服現有制備碳化硅納米線工藝的缺陷，提供一種可以較大批量，工藝過程安全、簡單、經濟的碳化硅納米線的制備技術。該技術方案以一氧化硅(SiO)和活性碳粉末為原料，在氬氣保護、無真空的環境下，高溫反應生成直徑100?nm以下，長度為幾十微米以上的立方相碳化硅納米線。這些納米線具有強藍光發射。

本發明目的是通過以下技術方案實現的，發光立方相碳化硅納米線的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

(1)粉碎一氧化硅粉末：將市售分析純一氧化硅粉末與瑪瑙球(作為球磨媒介)一起加入聚氟乙烯罐中，瑪瑙球與一氧化硅粉末的重量比約為10-15:1，再在其中加入無水乙醇浸沒瑪瑙球與一氧化硅粉末，然后密封，用行星式球磨機球磨12-24小時，轉速為每分鐘300-400轉；球磨后的糊狀物在60-80?oC，減壓條件下干燥，得到尺度為幾百納米的納米一氧化硅粉末；

(2)高溫反應生成立方相碳化硅納米線：將經過球磨后的納米一氧化硅粉末與活性碳粉末，分置于一個長型氧化鋁舟的兩端，納米一氧化硅粉末與活性碳粉末的摩爾比為1:2-3，一氧化硅粉末與活性碳粉末疏松地平鋪于氧化鋁舟中，中間間隔0.9-1.1?cm，然后在平鋪有一氧化硅粉末與活性碳粉末的氧化鋁舟上面對面蓋上一個規格相同的氧化鋁舟，將其放在一個氧化鋁管中，并一起置于一水平管式爐中，在2小時之內將管式爐分次加熱至1200-1300?oC，保溫2-4小時后關閉管式爐電源，自然降溫至室溫；在管式爐加熱之前，往氧化鋁管中通入純度為99%的氬氣，流量為每分鐘500?立方厘米，時間為20分鐘，以排除管道中的空氣；開始加熱后，氬氣的流量降到每分鐘40立方厘米，直至管式爐降溫至室溫，制得立方相碳化硅納米線混合物；

(3)?立方相碳化硅納米線的純化：在制得立方相碳化硅納米線混合物中收集高溫反應后的活性碳粉末堆，去除反應后剩余的活性碳粉末，將活性碳粉末堆在空氣中加熱至為600-700?oC，保溫2-3小時，即得到立方相碳化硅納米線，該立方相碳化硅納米線在紫外光激發下，有較強的藍光發射。