[發(fā)明專利]負(fù)載型納米非晶態(tài)合金催化劑及其制備方法和應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210107047.9
• 申請日: 2012-04-13
• 公開（公告）號: CN102671711A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賈慶明;陜紹云;王亞明;蔣麗紅
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J35/06;C07C13/40;C07C5/03
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種負(fù)載型納米非晶態(tài)合金催化劑，其特征在于：催化劑以聚苯胺為載體，聚苯胺以納米纖維的形式存在，非晶態(tài)合金為活性成分，非晶態(tài)合金均勻分散在聚苯胺載體表面。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載型納米非晶態(tài)合金催化劑，其特征在于：非晶態(tài)合金為Ni-B或Ni-P。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載型納米非晶態(tài)合金催化劑，其特征在于：聚苯胺直徑為40-200nm。

4.權(quán)利要求1所述負(fù)載型納米非晶態(tài)合金催化劑的制備方法，其特征在于包括以下具體步驟：

將摩爾濃度為0.1~2.0?mol/L的酸溶液等分為兩等份，在一份酸溶液中加入苯胺單體及鎳鹽，在室溫下攪拌均勻，形成A液，其中苯胺單體摩爾濃度為0.1~2.0?mol/L，鎳離子的摩爾濃度為0.005~0.5?mol/L，向另一份酸溶液中加入過硫酸銨，并攪拌均勻，形成B液，將B液在室溫下快速倒入A液中，然后在室溫下靜置12~24h；

利用減壓過濾分離步驟1）中形成的固體，并依次用蒸餾水、丙酮洗滌，直至濾液的pH=7為止，即得到聚苯胺-鎳鹽配合物；

將步驟2）獲得的聚苯胺-鎳鹽配合物室溫下超聲分散于蒸餾水中，蒸餾水的用量為聚苯胺-鎳鹽配合物體積的50~200倍，然后在工業(yè)氮氣的保護(hù)下，將上述溶液置于冰水共存的水浴鍋中，向溶液中滴加還原劑，還原劑摩爾濃度為0.1~1.0?mol/L，邊滴加邊攪拌，滴加完后直至體系無氣泡冒出時為止，在工業(yè)氮氣保護(hù)下，過濾、無水乙醇洗滌3~4次后，即得聚苯胺負(fù)載鎳的非晶態(tài)合金催化劑，并將其存放在無水乙醇中備用。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的負(fù)載型納米非晶態(tài)合金催化劑的制備方法，其特征在于：所用酸溶液是鹽酸、乙酸、硝酸、硫酸中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的負(fù)載型納米非晶態(tài)合金催化劑的制備方法，其特征在于：還原劑為硼氫化鈉、磷酸二氫鈉、硼氫化鉀、磷酸二氫鉀溶液中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的負(fù)載型納米非晶態(tài)合金催化劑的制備方法，其特征在于：鎳鹽為可溶于水的乙酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳、硝酸鎳中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的負(fù)載型納米非晶態(tài)合金催化劑的制備方法，其特征在于：苯胺與過硫酸銨的摩爾濃度比為10：1~1：1。

9.權(quán)利要求4所述負(fù)載型納米非晶態(tài)合金催化劑的制備方法制得的負(fù)載型納米非晶態(tài)合金催化劑應(yīng)用于α-蒎烯選擇性加氫反應(yīng)制備順式蒎烷的過程中。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述負(fù)載型納米非晶態(tài)合金催化劑的應(yīng)用，其特征在于：將α-蒎烯和非晶態(tài)合金催化劑加入到干燥的高壓反應(yīng)釜中，通入氮氣換氣三次后，通入氫氣，在75~110℃、攪拌的條件下反應(yīng)2~8h，然后經(jīng)過濾，濾液即為蒎烷，其中催化劑的添加量為α-蒎烯的5~20?wt%，氫氣壓力為0.5~3?MPa。