[發明專利]一種快速檢測鋁含量的方法

無效

• 申請號: 201210107014.4
• 申請日: 2012-04-13
• 公開（公告）號: CN102680423A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 楊亞玲;李宗浩;劉謀盛
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于分析化學中痕量金屬離子的富集和測定技術領域，具體涉及一種食品、環境樣品中鋁含量的檢測方法。

背景技術

濁點萃取技術(Cloud?Point?Extraction，CPE)是近年來出現的一種新興的環保型液-液萃取技術。它以表面活性劑的增溶作用和濁點現象為基礎，通過控制實驗條件，如溫度、pH值等，將溶液中的疏水物質與親水物質分離，其疏水物質與表面活性劑一起沉積到很小的體積，達到對痕量物質的富集。基本原理為：在一定溫度范圍內，表面活性劑易溶于水成為澄清的液體，當溫度升高（或降低）到一定程度，表面活性劑的溶解性反而減小，從而出現渾濁現象，通過靜置或離心產生分層現象。其中下層為表面活性劑相，上層為水相，疏水性物質被萃取到下層表面活性劑相從而達到富集分離的作用。

中國發明專利200710047491.5?(?CN101149347)?公開的“濁點萃取體系分離富集痕量鈷鎳銅金屬離子的方法”，以PAN為絡合劑，以TritonX-114為萃取劑。本發明人發現，若以TritonX-114為萃取劑存在紫外吸收強，對測定結果有較大干擾情況，而本發明采用的TMN-6在紫外光區無吸收，用于本發明的紫外光度測定有較好效果，且對鋁絡合物萃取率比TritonX-

114高，易操作的特點。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種快速檢測樣品中鋁含量的方法，在保證檢測準確度和靈敏度的同時，降低檢測成本，縮短檢測時間。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現，除非另有說明，本發明所采用的百分數均為重量百分數。

（1）取0-5mL?Al³⁺標準溶液于10mL刻度離心管中，分別加入pH=3.5-6.0的醋酸-醋酸鈉緩沖液1mL-3mL、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮0.5-2mL，搖勻，靜止10-30min，加入異構醇乙氧基化物TMN-6溶液1-2mL，蒸餾水定容至刻度，置于恒溫水浴中加熱，離心使其分相，取出離心管，棄去上層清液，用無水乙醇稀釋至5mL刻度，搖勻靜止后，以試劑空白為參比，用紫外可見分光光度計測定其吸光度，制作工作曲線，得到線性回歸方程；

（2）?樣品的預處理

I、固體樣品：將樣品粉碎均勻，準確稱取0.5-5g樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入2-6mL質量百分比濃度為65%濃硝酸和1-4mL純水，設置消解程序加熱消解，消解完畢后，冷卻至室溫，樣品消解液用蒸餾水定容至100mL，即得待測樣品液；

II、液體樣品：準確移取10mL液體樣品，加入1-3mL質量百分比濃度為65%濃硝酸，加熱酸消解20-40min，消解液用蒸餾水定容至100mL，得樣品待測液；

（3）樣品測定：取步驟（2）中定容待測樣品液1-3mL于10mL刻度離心管中，按照步驟（1）中方法分別加入pH=3.5-6.0的醋酸-醋酸鈉緩沖液1mL-3mL、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮0.5-2mL，搖勻，靜止10-30min，加入異構醇乙氧基化物TMN-6溶液1-2mL，蒸餾水定容至刻度，置于恒溫水浴中加熱，離心使其分相，取出離心管，棄去上層清液，用無水乙醇稀釋至5mL刻度，搖勻靜止后，以試劑空白為參比，用紫外可見分光光度計測定Al³⁺吸光度，并根據步驟（1）所得回歸方程計算Al³⁺含量。

本發明中1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮溶液濃度為0.5-1g/L，異構醇乙氧基化物TMN-6溶液濃度為1%-3%。

本發明中紫外分光光度計檢測波長為280nm。

本發明步驟（1）中水浴溫度為40-60^oC，加熱20-40min后，3000-6000r/min離心5-10min。

本發明中步驟（1）Al³⁺標準溶液濃度為1μg/L-1mg/L。

本發明中步驟（2）消解程序為第一個5min升溫至100-120℃，保溫5-10min；第二個5?min升溫至130-150℃，保溫10-20min；第三個5?min升溫至160-180℃，保溫20-25min。

相對于現有技術，本發明具有以下顯著優點:

（1）本發明利用Al³⁺與PMBP形成疏水性絡合物，經濁點萃取，將鋁絡合物富集在體積很小的表面活性劑中，富集倍數達40倍，檢測限可達1μg/L；?