[發明專利]一種快速檢測鋁含量的方法無效
| 申請號: | 201210107014.4 | 申請日: | 2012-04-13 |
| 公開(公告)號: | CN102680423A | 公開(公告)日: | 2012-09-19 |
| 發明(設計)人: | 楊亞玲;李宗浩;劉謀盛 | 申請(專利權)人: | 昆明理工大學 |
| 主分類號: | G01N21/33 | 分類號: | G01N21/33;G01N1/40 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 650093 云*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 快速 檢測 含量 方法 | ||
1.一種快速檢測鋁含量方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)工作曲線的制作:取0-5mL?Al3+標準溶液于10mL刻度離心管中,分別加入pH=
3.5-6.0的醋酸-醋酸鈉緩沖液1mL-3mL、1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮0.5-2mL,搖勻,靜止10-30min,加入異構醇乙氧基化物TMN-6溶液1-2mL,蒸餾水定容至刻度,置于恒溫水浴中加熱,離心使其分相,取出離心管,棄去上層清液,用無水乙醇稀釋至5mL刻度,搖勻靜止后,以試劑空白為參比,用紫外可見分光光度計測定其吸光度,制作工作曲線,得到線性回歸方程;
(2)?樣品的預處理
I、固體樣品:將樣品粉碎均勻,準確稱取0.5-5g樣品于聚四氟乙烯消解罐中,加入2-6mL質量百分比濃度為65%濃硝酸和1-4mL純水,設置消解程序加熱消解,消解完畢后,冷卻至室溫,樣品消解液用蒸餾水定容至100mL,即得待測樣品液;
II、液體樣品:準確移取10mL液體樣品,加入1-3mL質量百分比濃度為65%濃硝酸,加熱酸消解20-40min,消解液用蒸餾水定容至100mL,得樣品待測液;
(3)樣品測定:取步驟(2)中定容待測樣品液1-3mL于10mL刻度離心管中,按照步驟(1)中方法測定樣品中Al3+的吸光度,并根據步驟(1)所得回歸方程計算Al3+含量。
2.根據權利要求1所述快速檢測鋁含量方法,其特征在于:1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮溶液濃度為0.5-1g/L,異構醇乙氧基化物TMN-6溶液重量百分比濃度為1%-3%。
3.根據權利要求1所述快速檢測鋁含量方法,其特征在于:紫外分光光度計檢測波長為280nm。
4.根據權利要求1所述快速檢測鋁含量方法,其特征在于:步驟(1)中水浴溫度為40-60oC,加熱20-40min后,3000-6000r/min離心5-10min。
5.根據權利要求1所述快速檢測鋁含量方法,其特征在于:?Al3+標準溶液濃度在1μg/L-
1mg/L之間。
6.根據權利要求1所述快速檢測鋁含量方法,其特征在于:消解程序為第一個5min升溫至100-120℃,保溫5-10min;第二個5?min升溫至130-150℃,保溫10-20min;第三個5?min升溫至160-180℃,保溫20-25min。
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