[發明專利]一種稀硫酸濃縮除雜的工藝方法

有效

• 申請號: 201210106955.6
• 申請日: 2012-04-12
• 公開（公告）號: CN102633238A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 李志寶;李賡
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01B17/90
• 分類號: C01B17/90
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 梁曉霏

1.一種稀硫酸濃縮除雜的工藝方法，其特征在于，利用共沸精餾法對稀硫酸進行濃縮除雜。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將稀硫酸和共沸劑從共沸精餾塔的中段進料，進行共沸精餾；塔頂得到含有共沸劑和水的汽相物流，塔釜得到硫酸；

(2)將精餾塔塔釜得到的硫酸，送入硫酸塔，回收少量共沸劑后，將硫酸塔塔釜得到的硫酸泵入冷凍結晶器進行結晶，過濾除去硫酸亞鐵結晶，得到最終硫酸產品。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)精餾塔塔頂得到的汽相物流經冷凝后分層，上層含共沸劑的油相循環回精餾塔；

優選地，下層水相進入共沸劑回收塔，經蒸餾回收共沸劑。

4.如權利要求2或3所述的方法，其特征在于，步驟(2)后任選進行：共沸劑回收塔塔頂汽相與硫酸塔塔頂汽相分別經冷凝后混合，分層，上層含共沸劑的油相與補充的新鮮共沸劑混合后從精餾塔中段進入精餾塔，下層水相進入共沸劑回收塔處理后循環使用。

5.如權利要求2-4之一所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的稀硫酸濃度為12～30％，進一步優選18～25％，最優選20％。

優選地，步驟(1)所述稀硫酸與共沸劑的質量比為1.6∶1～4∶1，進一步優選2∶1～3∶1，最優選2.5∶1。

6.如權利要求2-5之一所述的方法，其特征在于，采用工業生產中的低品位熱源對精餾塔進行加熱，控制精餾塔塔釜溫度在98～115℃，進一步優選100～110℃，最優選108℃；

優選地，根據所選共沸劑不同，控制塔頂溫度為70～98℃。

7.如權利要求2-6之一所述的方法，其特征在于，從精餾塔塔釜采出的硫酸濃度在60％以上。

8.如權利要求2-7之一所述的方法，其特征在于，所述共沸劑選用常壓下沸點70～150℃的共沸劑，優選乙酸丁酯、環己烷、己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙酸丙酯、石油醚、丙醇、丁醇或戊醇中的一種或至少兩種的混合物，進一步優選乙酸丁酯和/或環己烷。

9.如權利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，采用的精餾塔理論塔板數為8～11塊，進一步優選10塊；

優選地，進料塔板為第4塊；

優選地，采用分相回流，回流比為1.5～4，進一步優選2～3，最優選2.5。

10.如權利要求1-9之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將稀硫酸和共沸劑按質量比1.6∶1～4∶1從精餾塔的中段進料，進行共沸精餾；采用工業生產中的低品位熱源對精餾塔進行加熱，控制精餾塔塔釜溫度在100～110℃，塔頂為70～90℃；塔頂得到含有共沸劑和水的汽相物流，塔釜得到硫酸；

(2)精餾塔塔頂得到的汽相物流經冷凝后分層，上層含共沸劑的油相循環回精餾塔；下層水相進入共沸劑回收塔，經蒸餾回收共沸劑；

(3)將精餾塔塔釜得到的含有少量共沸劑的、濃度為60％以上的硫酸，送入硫酸塔，回收少量共沸劑后，將硫酸塔塔釜得到的硫酸泵入冷凍結晶器進行結晶，過濾除去硫酸亞鐵結晶，得到最終硫酸產品；共沸劑回收塔塔頂汽相與硫酸塔塔頂汽相分別經冷凝后混合，分層，上層含共沸劑的油相與補充的新鮮共沸劑混合后從精餾塔中段進入精餾塔，下層水相進入共沸劑回收塔處理后循環使用。